【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由溫州市質(zhì)量技術(shù)檢測(cè)科學(xué)研究院 、中國皮革制鞋研究院有限公司等單位起草， TC305(全國制鞋標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《鞋類 化學(xué)試驗(yàn)方法 鄰苯基苯酚含量的測(cè)定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　鄰苯基苯酚(OPP，分子式為 C12H10O)又名 2-苯基苯酚，具有廣譜的殺菌除霉能力，且低毒無味，是一種較好的防腐劑，可用于水果蔬菜的防霉保鮮，作為防腐殺菌劑還可用于化妝品、木材、皮革、纖維和紙張等材料，還可用于橡膠工藝和作為實(shí)驗(yàn)試劑和生產(chǎn)殺蟲劑、染料、樹脂和橡膠化學(xué)品。鄰苯基苯酚用途廣泛，但生產(chǎn)工藝控制不當(dāng)會(huì)造成殘留過多，經(jīng)過皮膚、呼吸道和消化道等被人體吸收并蓄積，可引發(fā)過敏反應(yīng)，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成肝腎損傷，具有致畸、致癌、致突變作用。
 

　　目前國內(nèi)外檢測(cè)方法主要高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜法(GC)和氣質(zhì)聯(lián)用法(GC-MS)等。其中 HPLC 法的準(zhǔn)確性和靈敏度雖較高，但選擇性和特異性較不強(qiáng)，有時(shí)難以獲得理想的分離/凈化效果，導(dǎo)致色譜定性困難；而GC 法和 GC-MS 法測(cè)定酚類物質(zhì)前處理樣品時(shí)需經(jīng)衍生化，步驟繁瑣，影響測(cè)試效率。HPLC-MS/MS 法測(cè)試速度快，檢測(cè)靈敏度高，分析準(zhǔn)確且效能高，已成為化合物定性和定量分析的最佳手段。由于鞋類復(fù)雜的材料結(jié)構(gòu)和制作工藝，鞋類中鄰苯基苯酚檢測(cè)具有一定的難度，迄今為止尚未出臺(tái)鞋類中鄰苯基苯酚測(cè)定的方法標(biāo)準(zhǔn)，且未見其分析方法方面的詳細(xì)研究。因此，開展鞋類中鄰苯基苯酚的檢測(cè)研究是提升國內(nèi)鞋類產(chǎn)品質(zhì)量，保護(hù)人類健康和環(huán)境，積極應(yīng)對(duì)貿(mào)易技術(shù)壁壘的迫切要求。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了鞋類和鞋類部件中鄰苯基苯酚的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)測(cè)定方法。本文件適用于所有鞋類和鞋類部件中鄰苯基苯酚含量的測(cè)定。GB/T 29292給出了含有鄰苯基苯酚的測(cè)試材料。
 

　　原理：
 

　　剪碎的試樣加入適量乙腈充分浸潤，超聲水浴提取后冷卻過濾為待測(cè)液，取適量待測(cè)液用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(HPLC-MS/MS)進(jìn)行分析，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.分析天平，感量為0.1mg。
 

　　2.玻璃螺紋瓶，帶蓋及密封蓋墊。
 

　　3.移液器，量程為100μL、1mL和10mL等。
 

　　4.超聲波發(fā)生器，可控溫。
 

　　5.有機(jī)微孔濾膜，孔徑0.22μm。
 

　　6.進(jìn)樣瓶，具聚四氟乙烯(PTFE)塞，2mL。
 

　　7.高效液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧(ESI)離子源。
 

　　定量分析：
 

　　取試樣溶液與鄰苯基苯酚標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.4)在相同試驗(yàn)條件下測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)、定量離子峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，外標(biāo)法定量。樣品溶液中待測(cè)組分的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍內(nèi)。
 

　　若響應(yīng)值超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則用乙腈(5.1)稀釋至標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍內(nèi)再進(jìn)行測(cè)定。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過兩次測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的10%。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包含以下內(nèi)容：a) 本文件編號(hào)；b) 樣品描述；c) 與本文件的任何偏差；d) 測(cè)定中觀察到的異常現(xiàn)象；e) 測(cè)試結(jié)果；f) 試驗(yàn)日期。
 

　　更多詳情請(qǐng)見附件。