【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗領(lǐng)域委員會科學試驗創(chuàng)新方法標準化技術(shù)委員會(CSTM/FC98/TCO2)歸口承擔的《金屬有機框架材料主量金屬元素含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》團體標準(立項號:CSTM LX9802 00955—2022)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　金屬有機框架材料(Metal Organic Materials，簡稱 MOFs)，是由有機配體和金屬離子或團簇通過配位鍵自組裝形成的具有分子內(nèi)孔隙的有機-無機雜化材料。與傳統(tǒng)的無機多孔材料相比，MOFs 具有高度清晰均勻的孔隙結(jié)構(gòu)、較高的比表面積、框架內(nèi)部表面可功能化修飾、有機配體與金屬離子配位方式的多樣性、可以設(shè)計特定結(jié)構(gòu)、良好的化學和熱穩(wěn)定性、合成條件溫和等諸多性能。因此在很多領(lǐng)域都有著廣泛的應(yīng)用， 如多相催化、氣體儲存分離、藥物及熒光傳感等。
 

　　目前，對于 MOFs 材料的常用分析檢測涉及 XRD、FTIR、熱重分析、SEM、TEM 等，其主要是對 MOFs 材料的外貌形態(tài)，晶體結(jié)構(gòu)，鍵合方式等進行表征。但是，對于 MOFs制備過程中引入的無機金屬元素(如：鋅、鈷、鋯等)含量的測定還未出臺相應(yīng)的標準方法。這些摻雜元素可能會對 MOFs 的晶體結(jié)構(gòu)、成鍵方式、特異性功能起到?jīng)Q定性作用，從而影響其應(yīng)用。因此必須建立相應(yīng)的檢測標準方法，準確測定 MOFs 材料中的金屬元素含量以指導其工業(yè)生產(chǎn)及應(yīng)用。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋅鈷鋯銅等金屬有機框架材料中主量金屬元素含量的方法。本文件適用于鋅鈷鋯銅等金屬有機框架材料主量金屬元素含量的測定。
 

　　原理：
 

　　樣品經(jīng)酸消解處理為樣品溶液，樣品溶液經(jīng)霧化器由載氣(氬)送入 ICP 炬管中，在高溫和惰性氣氛中被充分蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離，發(fā)出所含元素的特征譜線。對于待測元素的特征譜線，其譜線的強度與樣品中元素的濃度成正比。通過測量特征譜線的強度，與已知濃度的標準溶液進行比較，確定試樣溶液中的相應(yīng)元素的含量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀
 

　　1.1 設(shè)備類型及要求
 

　　試驗所采用的光譜儀類型可為順序(掃描)型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、或者固定通道(多通道)型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、或者基于固態(tài)檢測器全波長范圍及時讀取型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。光譜儀在投入使用前，應(yīng)采用檢定、校準或期間核查的方式確定其是否滿足檢測分析要求，儀器設(shè)備的性能指標應(yīng)滿足 JJG 768-2005 的要求。
 

　　2.微波消解系統(tǒng)
 

　　應(yīng)滿足附錄 B 的溫度、壓力控制要求。
 

　　3.控溫電熱板
 

　　加熱板的溫度控制范圍為 50℃ ~ 300℃。
 

　　4.天平
 

　　感量：0.1mg。
 

　　5.玻璃器皿
 

　　試驗中用到的玻璃器皿，如單刻度容量瓶、單標線移液管、分度移液管，應(yīng)符合 GB/T 12806、GB/T 12807 和 GB/T 12808 的規(guī)定。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應(yīng)當包括下列內(nèi)容：a)實驗室名稱和地址；b)試驗報告發(fā)布日期，對檢驗檢測結(jié)果的有效性和應(yīng)用有重大影響時，注明樣品的接收日期或抽樣/采樣的日期；c)樣品識別必要的詳細資料，如狀態(tài)、標識等；d)待測元素種類；e)引用標準；f)儀器設(shè)備名稱和型號；g)環(huán)境條件；h)使用的分析線；i)分析結(jié)果；j)測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象；k)對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未作規(guī)定的各種操作或任選的操作。
 

　　更多詳情請見附件。