【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《凹凸棒石黏土微量元素測定方法》編制完成并征求意見，截止時間為2023年11月17日。主要起草單位有咸陽非金屬礦研究設(shè)計院有限公司 、中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所等。

 

　　凹凸棒石是具有層鏈狀過渡結(jié)構(gòu)的含水富鎂硅酸鹽為主的黏土礦物，具有獨特的吸附性、流變性、載體性、催化性、可塑性、抗鹽性和吸水性等物理化學(xué)性質(zhì)，應(yīng)用在農(nóng)業(yè)、化工、醫(yī)藥、環(huán)保、食品、能源及軍工等各種行業(yè)。不同領(lǐng)域的應(yīng)用對凹凸棒石微量元素含量要求不同，而凹凸棒石黏土礦床成因的不同將導(dǎo)致其微量元素組成存在差異。
 

　　本文件根據(jù)凹凸棒石黏土產(chǎn)品測試方法標(biāo)準(zhǔn)化的需求，充分結(jié)合凹凸棒石黏土的生產(chǎn)和應(yīng)用現(xiàn)狀、國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以及產(chǎn)品發(fā)展趨勢，本著指導(dǎo)和規(guī)范行業(yè)生產(chǎn)和應(yīng)用的原則，通過大量驗證試驗，確保標(biāo)準(zhǔn)能切合生產(chǎn)和應(yīng)用實際，具有較強的可操作性。
 

　　本文件規(guī)定了電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法測定凹凸棒石黏土中微量元素的方法提要、質(zhì)譜干擾與消除、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品制備、試驗方法、結(jié)果計算、線性范圍、檢出限與定量限。
 

　　本文件適用于凹凸棒石黏土礦產(chǎn)品及制品中鈸、釩、鉻、錳、鈷、鎳、銅、鋅、砷、鉬、鎘、錫、銻、鋇、汞、鉛16種微量元素的測定。其他黏土礦物可參照使用。
 

　　電感耦合等離子體串聯(lián)質(zhì)譜法(ICP - MS/MS)通過串聯(lián)雙四極桿質(zhì)量過濾器(Q1、Q2)極大地提高了反應(yīng)模式的選擇性，充分發(fā)揮了反應(yīng)模式的潛能,利用質(zhì)量轉(zhuǎn)移反應(yīng)幾乎可以消除所有質(zhì)譜干擾。
 

　　本文件采用硝酸–鹽酸–氫氟酸組成的混合酸經(jīng)微波消解對凹凸棒黏土樣品進(jìn)行前處理后,利用ICP-MS/MS測定消解液中的Be、v、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb，在NH, /He和0,反應(yīng)模式下利用質(zhì)量轉(zhuǎn)移和原位質(zhì)量法消除干擾，以期為凹凸棒黏土中多種微量元素的準(zhǔn)確檢測提供高通量分析方法。
 

　　在ICP一MS/MS分析中，消除質(zhì)譜干擾最常用的反應(yīng)氣0,和NH,/He(其中He為緩沖氣)，兩種反應(yīng)氣都能采用質(zhì)量轉(zhuǎn)移或原位質(zhì)量法消除干擾。在MS/MS模式下，Q能對來自等離子體的離子過濾，阻止大量干擾離子進(jìn)入碰撞/反應(yīng)池(CRC)，使碰撞/反應(yīng)池(CRC)內(nèi)發(fā)生的反應(yīng)變得簡單可控，然后利用Q對來自碰撞/反應(yīng)池(CRC)出口的離子再次過濾，消除干擾更徹底。