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摘要本文件描述了砂仁樣品中揮發(fā)性成分相對含量檢測的氣相色譜-質(zhì)譜法測定方法。 本文件適用于砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物中揮發(fā)性成分相對含量的測定。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由廣東省食品流通協(xié)會提出的《砂仁中揮發(fā)油成分的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》團體標準已完成征求意見稿,為保證團體標準的科學性、實用性及可操作性,現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱:gdfcastandard@126.com。
 
  砂仁是姜科豆蔻屬植物的干燥成熟果實,包括陽春砂同屬海南砂仁、綠殼砂。嶺南地區(qū)陽春附近區(qū)域所產(chǎn)的砂仁又稱:陽春砂、春砂仁,陽春砂以品質(zhì)上乘而聞名全國,被列為“四大南藥之一”。但實際交易當中,砂仁的道地性如何鑒別,一直困擾著所有的從業(yè)者。目前,砂仁市場供不應求,價格不斷攀高,一方面是中醫(yī)藥和食品保健等大健康產(chǎn)業(yè)的發(fā)展迅速,人們對砂仁的需求量日益增;另一方面是砂仁種植資源和種植技術的限制,由于砂仁植株本身不易自花傳粉,產(chǎn)量較低,市場上出現(xiàn)以假亂真、以次充好的不良現(xiàn)象。假、劣砂仁在療效、主治功等方面與春砂仁差別很大,且質(zhì)量不穩(wěn)定并存在潛在的安全不確定性,不能成為砂仁的替代品。砂仁規(guī)?;N植主要分布在廣東、廣西、云南、海南等地。研究表明,不同種植產(chǎn)地的砂仁在組成成分和質(zhì)量功效上差別明顯。
 
  砂仁中藥材原料除了中國藥典等常規(guī)驗收指標,缺乏其他手段評估中藥材原料的真?zhèn)魏唾|(zhì)量優(yōu)劣,導致中草藥、存在品質(zhì)保證穩(wěn)定性的風險。 本項目將針對砂仁原料進行研究,通過對比不同產(chǎn)地的砂仁揮發(fā)油含量,進一步建立氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分析砂仁揮發(fā)油成分,結合不同產(chǎn)地砂仁揮發(fā)油中的特征成分分析和共有成分分析,以共有成分的相關性分析和聚類分析方法,不同產(chǎn)地間砂仁組成的差異,采集不同品種的代表砂仁,建立不同產(chǎn)地砂仁標本圖庫,通過性狀快速識別砂仁的特性,應用于砂仁原料的驗收,保證砂仁原料的品質(zhì)。
 
  本項目擬優(yōu)化并建立嶺南產(chǎn)藥用砂仁中揮發(fā)油成分的有效提取和 GC-MS 測定方法,利用NIST譜庫檢索鑒定各化學成分,經(jīng)面積歸一化法計算各樣品中化學成分的相對含量,從而建立嶺南產(chǎn)砂仁中揮發(fā)油的“成分-含量”的 GC-MS 譜庫;之后通過數(shù)據(jù)挖掘技術(如主成分分析、判別分析、聚類分析、神經(jīng)網(wǎng)絡分析等),構建嶺南砂仁人工識別的技術規(guī)范,為嶺南產(chǎn)砂仁藥材人工智能識別模塊提供分析方法和基礎數(shù)據(jù)支持。
 
  本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 
  本文件描述了砂仁樣品中揮發(fā)性成分相對含量檢測的氣相色譜-質(zhì)譜法測定方法。 本文件適用于砂仁和砂仁揮發(fā)油提取物中揮發(fā)性成分相對含量的測定。
 
  原理:
 
  試樣中的揮發(fā)性成分經(jīng)水蒸氣蒸餾提取后,通過氣相色譜柱分離,質(zhì)譜檢測器檢測定性,采用面積歸一化法對揮發(fā)性風味物質(zhì)組分相對含量進行測定。
 
  儀器和設備:
 
  1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:EI 源。
 
  2.分析天平:感量0.001g和0.0001g。
 
  3.高速粉碎機,轉(zhuǎn)速≥10000rpm。
 
  4.揮發(fā)油測定器裝置(同《中國藥典》四部 通則2204揮發(fā)油測定法)。
 
  5.其它實驗室常用器皿:如離心管,移液器等。
 
  色譜條件:
 
  1.色譜柱:HP-5MS(30m×250μm×0.1μm)毛細管氣相色譜柱或等效柱;
 
  2. 載氣條件:載氣為高純氦氣,流速1.0mL/min;
 
  3.進樣口溫度:250℃,接口溫度280℃;
 
  4.進樣量:1μL,分流比30:1;
 
  5.柱溫箱升溫程序:初始為溫度50℃,保持1min,以5℃/min 升溫至130℃,保持4min, 然后以5℃/min 升溫到150℃保持5min,以5 ℃/min 升溫至200 ℃,保存1min,以50 ℃/min 升溫至300 ℃,保持2min。
 
  質(zhì)譜條件:
 
  1.檢測方式:質(zhì)量全掃描模式,掃描范圍40~550amu;
 
  2.電離方式:電子轟擊電離源(EI 源,電子能量70eV);
 
  3.離子源溫度:離子源溫度230 °C;
 
  4.傳輸線溫度:250 °C;
 
  5.溶劑延遲:2min。
 
  結果計算和表述:
 
  計算結果以重復性條件下絕對差值不大于算術平均值5%的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留小數(shù)點后2位數(shù)字。
 
  更多詳情請見附件。

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