【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日，由中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所起草，TC76(全國(guó)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì))歸口的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃《飼料中溴苯那敏和氯苯那敏的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》征求意見(jiàn)稿已編制完成，現(xiàn)公開(kāi)征求意見(jiàn)。
氯苯那敏(chlorphenamine)，俗稱(chēng)撲爾敏，化學(xué)名為 3-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-3-吡啶-2- 基-1-丙胺；溴苯那敏(bromphenamine)，化學(xué)名為 3-(4-溴苯基)-N,N-二甲基-3-吡啶-2-基-1- 丙胺，是氯苯那敏的溴代同系物。
目前相關(guān)文獻(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)氯苯那敏和溴苯那敏的方法主要是高效液相色譜法(HPLC)[14-19]、液/質(zhì)聯(lián)用法(LC /MS)[20-23]，涉及的對(duì)象以原料藥、血液、動(dòng)物組織為主[24-28]，如: 王夏炎等建立高效液相色譜法測(cè)定小兒氨酚黃那敏顆粒中馬來(lái)酸氯苯那敏的含量。孫會(huì)會(huì)等利用超快速液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法(LC-MS/MS)對(duì)人體血液中氯苯那敏成分進(jìn)行定性定量分析.方法血液經(jīng)過(guò)乙腈沉淀蛋白后,振蕩,離心,過(guò) 0.22μm 有機(jī)微孔濾膜,上清液經(jīng)LC-MS/MS 分析,采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。但缺乏飼料中氯苯那敏和溴苯那敏同步測(cè)定的方法，因而本標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)，優(yōu)化提取方法，并結(jié)合固相萃取小柱對(duì)其進(jìn)行凈化處理，進(jìn)一步確證飼料中的氯苯那敏和溴苯那敏的含量。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件描述了飼料中氯苯那敏和溴苯那敏的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補(bǔ)充料和添加劑預(yù)混合飼料、混合型飼料添加劑中氯苯那敏和溴苯那敏的測(cè)定。本文件的氯苯那敏和溴苯那敏檢出限均為3μg/kg，定量限均為10μg/kg。
原理：
試樣中的待測(cè)物用甲酸乙腈液提取，經(jīng)混合型陽(yáng)離子交換固相萃取小柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)，外標(biāo)法定量。
儀器設(shè)備：
1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配電噴霧離子源。
2.分析天平：精度0.1mg和0.01mg。
3.離心機(jī)：轉(zhuǎn)速不低于8000r/min。
4.超聲波清洗儀。
5.固相萃取裝置。
6.氮吹儀。
樣品：
按 GB/T 20195 制備樣品，至少200g，粉碎過(guò)0.425mm 孔徑的分析篩，充分混勻，避光密閉保存。選取類(lèi)型相同，均勻一致、且在待測(cè)物保留時(shí)間處，儀器響應(yīng)值小于方法定量限30%的飼料樣品，作為基質(zhì)空白樣品。
質(zhì)譜參考條件如下：
a)電離方式：電噴霧電離，正離子模式(ESI+)。
b)檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。
c)毛細(xì)管電壓：3.0 kV。
d)離子源溫度：250 ℃。
e)脫溶劑溫度：320 ℃。
f)霧化氣、干燥氣為高純氮?dú)猓鲎矚鉃楦呒儦鍤饣蚱渌线m氣體；
g)噴霧電壓、碰撞能量等參數(shù)應(yīng)優(yōu)化至最優(yōu)靈敏度。
精密度：
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果與其算術(shù)平均值的絕對(duì)差值不大于該算術(shù)平均值的20%。
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