【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】根據(jù)《中華人民共和國標準化法》《團體標準管理規(guī)定》(國標委聯(lián)〔2019〕1號)和《廣東省質(zhì)量檢驗協(xié)會團體標準管理辦法》規(guī)定，《化妝品中椰油酰甘氨酸鉀的測定 高效液相色譜法》團體標準現(xiàn)公開征求意見，征求期限自2023年11月22日起，至2023年12月21日止。意見反饋郵箱：gdaqi@gdaqi.org。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了用高效液相色譜法測定化妝品中椰油酰甘氨酸鉀含量的原理、試劑或材料、儀器和設含量、測式步驟和精密度。本文件適用于化妝水、乳液、膏霜類化妝品中椰油酰甘氨酸鉀的含量測定。
原理：
試樣中的椰油酰甘氨酸鉀經(jīng)有機溶劑提取后用高效液相色譜分離，經(jīng)二極管陣列檢測器檢測，外標法定量。以椰油酰甘氨酸鉀對照品建立校準曲線對試樣進行定量分析；同時以月桂酰甘氨酸和肉豆蔻酰甘氨酸標準品建立校準曲線對對照品椰油酰甘氨酸鉀進行定性定量分析，當椰油酰甘氨酸鉀中同時具備有月桂酰甘氨酸鉀且含量在40%～70%和肉豆蔻酰甘氨酸鉀且含量在10%～30%時，才能確認該對照品為椰油酰甘氨酸鉀，反之則不是。
當取樣量0.2g時，月桂酰甘氨酸鉀的檢出限為0.30%，定量限為0.80%；肉豆蔻酰甘氨酸鉀檢出限為0.50%，定量限為1.0%。
儀器和設備：
1.高效液相色譜儀：帶二極管陣列檢測器。
2.分析天平：感量0.0001g。
3.漩渦震蕩器。
4.超聲波清洗器。
5.移液槍。
樣品制備：
1.測定試樣中月桂酰甘氨酸和肉豆蔻酰甘氨酸2種組分：稱取0.2g(精確到0.0001g)試樣于100mL比色管中，用甲醇定容到刻度，通過超聲、渦旋、震蕩等方法，使樣品混合均勻。取上層清液(必要時離心)過0.45μm 濾膜，濾液收集于液相小瓶中，待測。如果待測液中待測成分濃度超出“5.8”的標準工作曲線范圍，應稀釋到合適濃度范圍內(nèi)。
2.測定椰油酰甘氨酸鉀原料：稱取0.01g(精確到0.0001g)椰油酰甘氨酸鉀原料于10mL 容量瓶中，用甲醇定容到刻度，通過超聲、渦旋、震蕩等方法，使樣品混合均勻。取上層清液(必要時離心)過0.45μm 濾膜，濾液收集于液相小瓶中，待測。如果待測液中待測成分濃度超出“5.8”的標準工作曲線范圍，應稀釋到合適濃度范圍內(nèi)。
液相色譜分析參考條件：
色譜參考工作條件如下：
a) 色譜柱：C18 柱(4.6×250mm，5μm)，或同等性能的色譜柱；
b) 柱溫：25℃或室溫；
c) 進樣體積：10 μL；
d) 流動相：0.1%甲酸+乙腈(45+55)，等度洗脫；
e) 流速：1.0 mL/min；
f) 檢測波長： 205nm；
g) 色譜圖：見附錄圖 A 。
精密度：
在重復條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不得超過算數(shù)平均值的10%。
更多詳情請見附件。
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