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摘要本文件規(guī)定了青稞苗、皮大麥苗、青稞苗制品、皮大麥苗制品中大麥黃苷和皂草黃苷含量測定的高效液相色譜方法。

  【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由中國材料與試驗標(biāo)準(zhǔn)化委員會科學(xué)試驗標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會科學(xué)試驗裝置標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(CSTM/FC98/TCO3)歸口承擔(dān)的《大麥苗及其制品中大麥黃苷和皂草黃苷含量的測定高效液相色譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(立項號:CSTM LX 980301402——2023)已完成征求意見稿,按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定,現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 
  本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 GB/T 20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分:試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
 
  本文件規(guī)定了青稞苗、皮大麥苗、青稞苗制品、皮大麥苗制品中大麥黃苷和皂草黃苷含量測定的高效液相色譜方法。本文件適用于青稞苗、皮大麥苗、青稞苗制品、皮大麥苗制品中大麥黃苷和皂草黃苷含量的測定。
 
  原理:
 
  試樣用60%乙醇溶液超聲提取,微孔濾膜過濾,高效液相色譜法測定,外標(biāo)法定量。
 
  儀器設(shè)備:
 
  1.高效液相色譜儀:配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。
 
  2.分析天平:感量1mg、0.1mg 和0.01mg。
 
  3.超聲波清洗儀:功率≥500 W。
 
  4.超純水機(jī)。
 
  5.離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥8000rpm。
 
  6.粉碎機(jī)。
 
  7.不銹鋼金屬篩:孔徑0.425mm。
 
  精密度和測量不確定度:
 
  1.精密度
 
  在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。
 
  2.測量不確定度
 
  測量結(jié)果不確定度主要來源于系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制引入的不確定度、校準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度、樣品前處理引入的不確定度、以及測量重復(fù)性引入的不確定度。
 
  質(zhì)量保證和控制:
 
  樣品測定過程中應(yīng)隨機(jī)插入空白以及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行檢查。
 
  在可能的條件下,應(yīng)根據(jù)樣品供試品溶液濃度來設(shè)計校準(zhǔn)工作曲線,應(yīng)使樣品供試品溶液濃度盡量接近校準(zhǔn)工作曲線的中心點(diǎn)。
 
  若樣品重復(fù)性精密度不符合要求則要求查明原因并重新對該樣品進(jìn)行檢測。
 
  試驗報告:
 
  試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容:
 
  a)識別樣品、實(shí)驗室和試驗日期所需的全部資料;
 
  b)引用標(biāo)準(zhǔn);
 
  c)結(jié)果及其表示;
 
  d)測定中發(fā)現(xiàn)的異常現(xiàn)象;
 
  e)對結(jié)果可能已產(chǎn)生影響的本文件中未做規(guī)定的各種操作或任選的操作。
 
  更多詳情請見附件。

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