【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由中國材料與試驗標準化委員會科學試驗標準化領域委員會科學試驗裝置標準化技術委員會(CSTM/FC98/TCO3)歸口承擔的《吸濕厭氧類有機物中碳、氫、氮元素含量測定元素分析儀法》團體標準(立項號：CSTM LX 9803 01136—2022)已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯(lián)盟團體標準管理辦法》的有關規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4《標準編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗方法標準》給出的規(guī)則起草。
 

　　本文件規(guī)定了采用元素分析儀對吸濕厭氧類有機物中碳(C)、氫(H)和氮(N)元素含量進行定量分析的試驗方法。本文件適用于碳(C)、氫(H)和氮(N)元素的質量分數(shù)均不小于 0.50×10-2 的吸濕厭氧類有機物。
 

　　方法原理：
 

　　試樣無水無氧條件下制備完成后進入元素分析儀。試樣中的碳(C)、氫(H)和氮(N)元素經(jīng)催化氧化-還原后分別轉變成二氧化碳(CO2)、水蒸氣(H2O、)和氮氣(N2)，混合氣體在載氣的推動下經(jīng)色譜柱或吸附-解吸柱分離后，通過熱導檢測器分別檢測，由儀器控制軟件計算出各元素的質量分數(shù)。
 

　　儀器設備：
 

　　1.元素分析儀
 

　　由進樣系統(tǒng)、氧化-還原系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)組成。以氦氣作為載氣，氧氣作為助燃氣。其中，氧化-還原系統(tǒng)用于樣品中被測元素的定量轉化。分離系統(tǒng)用于被測組分的分離，由色譜柱或吸附解吸柱組成。檢測系統(tǒng)用于二氧化碳、水及氮氣的檢測，由熱導檢測器完成?？刂葡到y(tǒng)完成儀器控制與數(shù)據(jù)處理，包括分析條件選擇、分析過程的監(jiān)控和報警中斷、分析數(shù)據(jù)的采集、計算、校準處理等程序。
 

　　元素分析儀的工作環(huán)境應清潔無塵，無易燃易爆和腐蝕性氣體，且通風良好，避免高濃度有機溶劑蒸氣或腐蝕性氣體；周圍無強烈機械振動和沖擊，無電磁場干擾；溫度控制在20 ºC ± 5 ºC，濕度控制在 75 %以下；電源符合規(guī)定，供電電源的電壓及頻率應穩(wěn)定。
 

　　2.分析天平
 

　　根據(jù)樣品稱樣量選取適合的分析天平，建議天平的最小分度值0.001mg。天平應安置在專用的穩(wěn)定的天平臺上，并盡量減少室內氣流對天平的影響；溫度盡可能保持穩(wěn)定，防止溫度漂移對天平穩(wěn)定性造成影響；空氣濕度控制在45% ~ 75%，并盡可能保持穩(wěn)定。
 

　　3.樣品保護裝置
 

　　用于制樣過程中對樣品的保護，如手套箱。氬氣(或氮氣)氣氛下，氧氣含量控制在1.00ppm以下，水蒸氣含量控制在1.00ppm 以下。
 

　　4.稱量容器托架
 

　　由金屬或有機玻璃制成，表面有凹孔，凹孔大小應正好可以放置相應規(guī)格的樣品包裹容器。
 

　　5.封口器
 

　　用于封閉樣品包裹容器開口的專用工具
 

　　檢定或校準：
 

　　應有計劃地檢定或校準元素分析儀和對檢測分析結果的準確性或有效性有顯著影響的設備，包括用于測量環(huán)境條件等輔助測量設備，以確保使用的儀器設備滿足檢測分析的要求。檢定或校準應按有關檢定規(guī)程、校準規(guī)范進行。
 

　　結果報告：
 

　　結果報告中可包括：委托單位信息、樣品信息、儀器設備信息、環(huán)境條件、制樣方法、檢測方法(依據(jù)標準)、檢測結果、檢測人、校核人、批準人、檢測日期等。必要和可行時可給出定量分析方法和結果的評價信息。
 

　　更多詳情請見附件。