【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由長(zhǎng)沙開元儀器有限公司、湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院聯(lián)合組織制定的《管式電阻爐紅外法測(cè)定有機(jī)碳硫》湖南省地方標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，按照《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)面向社會(huì)公開征求意見。
 

　　近年來，我國火電行業(yè)發(fā)展迅速，為滿足人們用電需求，支持各項(xiàng)產(chǎn)業(yè)發(fā)展做出了重大的貢獻(xiàn)。根據(jù)國家發(fā)改委提供的數(shù)據(jù)，火電廠平均每千瓦時(shí)供電煤耗由2000年的392g標(biāo)準(zhǔn)煤降到360g標(biāo)準(zhǔn)煤，2020年達(dá)到320g標(biāo)準(zhǔn)煤。即一噸標(biāo)準(zhǔn)煤可以發(fā)三千千瓦時(shí)(3000度)的電。工業(yè)鍋爐每燃燒一噸標(biāo)準(zhǔn)煤，就產(chǎn)生二氧化碳2620公斤，二氧化硫8.5公斤，因此燃煤鍋爐排放廢氣成為大氣的主要污染源之一。二氧化碳的排放情況也越來越多的引發(fā)社會(huì)關(guān)注，這是因?yàn)槎趸寂欧挪粌H關(guān)系著火電廠自身的發(fā)展，還對(duì)地區(qū)環(huán)境保護(hù)產(chǎn)生重要的影響。根據(jù)GB13223-1996《火電廠大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》 需對(duì)CO2與SO2進(jìn)行定量控制。國家標(biāo)準(zhǔn)GB 13271《鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定大氣污染物鍋爐SO2最高允許排放濃度，對(duì)于硫排放進(jìn)行嚴(yán)格控制。
 

　　聯(lián)合國環(huán)境署的年度《排放差距報(bào)告》指出，全球整體碳減排力度須在現(xiàn)有水平上至少提升5倍，未來10年全球碳排放量每年須下降7.6%才能完成1.5℃溫控目標(biāo)。2020年9月22日，習(xí)近平主席在第75屆聯(lián)大一般性辯論上宣布，中國將提高國家自主貢獻(xiàn)力度，采取更加有力的政策和措施，二氧化碳排放力爭(zhēng)于2030年前達(dá)到峰值，努力爭(zhēng)取2060年前實(shí)現(xiàn)碳中和。國務(wù)院關(guān)于印發(fā)“十三五”控制溫室氣體排放工作方案的通知(國發(fā)[2016]61號(hào))強(qiáng)調(diào)建設(shè)和運(yùn)行全國碳排放權(quán)交易市場(chǎng)，制定覆蓋石化、化工、建材、鋼鐵、有色、造紙、電力和航空等工業(yè)行業(yè)中年能耗1萬噸標(biāo)準(zhǔn)煤以上企業(yè)的碳排放權(quán)總量設(shè)定與配額分配方案，實(shí)施碳排放配額管控制度。
 

　　有效快速測(cè)定上述過程中的碳、硫指標(biāo)對(duì)于監(jiān)測(cè)與控制顯得尤為重要，現(xiàn)行儀器法自動(dòng)測(cè)定有機(jī)質(zhì)碳含量約5~7min，測(cè)定硫含量約2min。測(cè)定碳與硫時(shí)分別在兩種儀器里進(jìn)行測(cè)試。手動(dòng)測(cè)量碳如傳統(tǒng)的燃燒中和法、硫含量方法如滴定法與中和法等用時(shí)更加長(zhǎng)。當(dāng)前市場(chǎng)已經(jīng)研發(fā)出管式爐碳硫聯(lián)測(cè)方法，在2min鐘內(nèi)同時(shí)分析出碳、硫兩個(gè)指標(biāo)，但尚未有標(biāo)準(zhǔn)支撐。因此推行該方法的標(biāo)準(zhǔn)化非常有必要。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用于分析有機(jī)質(zhì)樣品中的CS元素含量的管式電阻爐-紅外法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤、焦炭、食品、固態(tài)生物質(zhì)燃料、土壤等有機(jī)物。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)參照：GB/T 13966 分析儀器術(shù)語；GB 6587-2012 電子測(cè)量?jī)x器通用規(guī)范；GB/T 28732-2012 固體生物質(zhì)燃料全硫測(cè)定方法；GB/T 211-2007 煤中全水分的測(cè)定方法；GB/T 25214-2010 煤中全硫測(cè)定 紅外光譜法；GB/T 30733-2014 煤中碳?xì)涞臏y(cè)定-儀器法；ISO 15178-2000 土壤質(zhì)量.干燃燒法測(cè)定總硫量。
 

　　方法原理：
 

　　采用標(biāo)準(zhǔn)氣體(二氧化碳標(biāo)氣、二氧化硫標(biāo)氣)在實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)紅外檢測(cè)器的氣體吸收系數(shù)進(jìn)行測(cè)定；在高溫(一般為1350℃)管式爐的富氧條件下，氧槍直接將氧氣送達(dá)樣品燃燒面，樣品發(fā)生閃燃，并在氣流的作用下發(fā)生流化燃燒，生成穩(wěn)定的目標(biāo)產(chǎn)物(二氧化碳和二氧化硫)；樣氣通過必要的除水(高氯酸鎂)、過濾(顆粒過濾器)、泵送(真空泵)、穩(wěn)流(MFC)后進(jìn)入紅外檢測(cè)器，形成吸收峰；軟件根據(jù)預(yù)定的比較水平判定信號(hào)強(qiáng)度，適時(shí)進(jìn)行流程轉(zhuǎn)換(基線的建立和截止條件)，最后計(jì)算峰面積；采用相對(duì)測(cè)定法，首先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)試，生成校正參數(shù)，隨后進(jìn)行試樣的測(cè)定，得到含量值。
 

　　設(shè)備及材料：
 

　　1.設(shè)備
 

　　(1)紅外碳硫分析儀；a.管式爐，恒溫區(qū)溫度(1350℃±10℃)，長(zhǎng)度≥6cm，氣密封。b.S型熱電偶：工業(yè)II級(jí)精度。c.氣體凈化系統(tǒng)：高溫棉+高氯酸鎂。d.MFC：精度≤1.5%FS。e.紅外檢測(cè)系統(tǒng)：分辨率0.001%。(2)天平；最小顯示精度0.1mg。
 

　　2.試劑和材料
 

　　氧氣：≥99. 5%；無水高氯酸鎂[Mg(ClO4)2]：粒狀或片狀：燃燒舟：陶瓷，耐高溫1350℃以上。石英棉
 

　　3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
 

　　有證煤或其它物質(zhì)(如石化、土壤等)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于碳、硫的校準(zhǔn)。
 

　　測(cè)定：
 

　　(1)測(cè)試空白3次，計(jì)算空白值保存在方法系數(shù)中。(2)測(cè)試2個(gè)運(yùn)行條件樣品。(3)測(cè)試3次校準(zhǔn)物質(zhì)樣，用于計(jì)算漂移因子。并保存在方法中。(4)測(cè)試正常生產(chǎn)樣品，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定2次。計(jì)算出結(jié)果值。(5)測(cè)試正常樣后測(cè)試2次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，監(jiān)測(cè)漂移因子。
 

　　方法精密度：
 

　　有機(jī)質(zhì)中碳測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差參照GB/T30733-2014方法精密度規(guī)定。有機(jī)質(zhì)中硫元素測(cè)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差參照GB/T 25214-2010方法精密度規(guī)定。