賽默飛色譜及痕量元素分析
采用GC-MS 對(duì)植物油中的鄰苯二甲酸酯的常規(guī)檢測(cè)
檢測(cè)樣品:植物油檢測(cè)項(xiàng)目:鄰苯二甲酸酯
方案概述:結(jié)論創(chuàng)新性ThermoScientificAEI離子源具有較高的靈敏度,鄰苯二甲酸酯的儀器檢測(cè)限達(dá)到較低的水平(ppt,0.01ng/mL)。在0.5-250ng/mL范圍內(nèi)(相當(dāng)于植物油中5-2500μg/kg)證實(shí)了待測(cè)的13種鄰苯二甲酸酯的良好線性。所有化合物顯示的線性響應(yīng)系數(shù)R20.998,平均響應(yīng)因子RSD10%。
本實(shí)驗(yàn)中,使用搭載Advanced Electron Ionization(AEI)源的新型單四極桿GC-MS 系統(tǒng)進(jìn)行分析測(cè)試。
實(shí)驗(yàn)
校準(zhǔn)標(biāo)樣制備
植物油購(gòu)買于本地超市。為測(cè)試檢測(cè)限(LOD)/ 定量限(LOQ)和評(píng)估線性,鄰苯二甲酸酯溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液母液購(gòu)于英國(guó)LGC 有限公司。為13 種鄰苯二甲酸酯類化合物的制備了九個(gè)校準(zhǔn)濃度水平:0.5、1、2.5、5、10、25、50、100 和250 ng/ml(相當(dāng)于植物油中為5 ~ 2500 μg/kg)。
樣品制備
樣品提取前,分別進(jìn)行了三種濃度水平(5、25 和50 μg/kg)的加標(biāo)(圖2)。GC 和MS 系統(tǒng)參數(shù)列于表1 和表2 中,耗材則列于附錄中。
結(jié)論
• 創(chuàng)新性Thermo Scientific AEI 離子源具有較高的靈敏度,鄰苯二甲酸酯的儀器檢測(cè)限達(dá)到較低的水平(ppt, 0.01 ng/mL)。
• 在0.5-250 ng/mL 范圍內(nèi)(相當(dāng)于植物油中5-2500μg/kg)證實(shí)了待測(cè)的13 種鄰苯二甲酸酯的良好線性。所有化合物顯示的線性響應(yīng)系數(shù)R2 > 0.998,平均響應(yīng)因子RSD <10%。
• 三個(gè)加標(biāo)水平的回收率在80%和102%之間,*方法要求。
搭載了AEI 離子源的ISQ 7000 GC-MS 系統(tǒng)提供了較高的靈敏度和穩(wěn)定性水平,這是由于離子源幾何結(jié)構(gòu)的改進(jìn),提高了離子化效率并使離子束更窄。 這將使用戶可以更加靈活地稀釋樣品,減少進(jìn)樣量,或采用分流方法同時(shí)仍能達(dá)到所需的檢測(cè)限。降低GC-MS 系統(tǒng)上的基質(zhì)負(fù)荷意味著降低昂貴的儀器預(yù)防性維護(hù)頻次,比如耗材更換及離子源清洗,從而提升實(shí)驗(yàn)室盈利能力和生產(chǎn)力。
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