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水中VOC檢測(cè) | 捕集阱頂空VS吹掃捕集

閱讀:196      發(fā)布時(shí)間:2020-12-1
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   國(guó)標(biāo)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB 5749-2006)中規(guī)定了水質(zhì)檢測(cè)指標(biāo)共106項(xiàng)。其中揮發(fā)性有機(jī)化合物指標(biāo)一部分使用頂空進(jìn)樣方式運(yùn)行樣品,另一部分使用傳統(tǒng)的萃取方式提取待測(cè)組分實(shí)現(xiàn)樣品檢測(cè)。萃取提取的檢測(cè)結(jié)果存在較大人為因素,又費(fèi)時(shí)費(fèi)力。因此,如何簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)過(guò)程,同時(shí)保證檢測(cè)靈敏度是諸多檢測(cè)部門需要解決的問(wèn)題。
 
  生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法-有機(jī)物指標(biāo)(GB/T 5750.8-2006)中除了給出常規(guī)檢測(cè)方法外,另附了吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用儀(PT-GCMS)同時(shí)測(cè)定多種揮發(fā)性有機(jī)物的方法。鑒于捕集阱頂空進(jìn)樣器也具備提取和富集揮發(fā)性有機(jī)物的功能,因此PT-GCMS與捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS-GCMS)的性能對(duì)比,也成為檢測(cè)部門需要考察的指標(biāo)之一。
 
  珀金埃爾默捕集阱頂空進(jìn)樣器是頗具特色的一款前處理儀器,既簡(jiǎn)化操作步驟,又具備富集功能,在一定范圍內(nèi)有優(yōu)異的線性和靈敏度,在水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目中,配合GC/MS使用,具有很大潛力。我們探討了捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用儀(HS-GCMS)測(cè)試水中揮發(fā)性有機(jī)物項(xiàng)目的可行性;對(duì)比了PT-GCMS與HS-GCMS的性能指標(biāo),并給出對(duì)應(yīng)儀器方法和結(jié)果討論。
 
  HS-GC/MS:一次進(jìn)樣,完成所有組分分析
 
  參照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010),得到生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)(GB 5749-2006)中規(guī)定的VOCs組分檢測(cè)結(jié)果??梢?jiàn)絕大部分項(xiàng)目的檢出限均大大低于國(guó)標(biāo)限值。而使用捕集阱頂空-氣質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)大的優(yōu)勢(shì)就是可以實(shí)現(xiàn)單針進(jìn)樣,一次得到所有組分含量,并滿足參照國(guó)標(biāo)的水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目工作。

 
  捕集阱頂空優(yōu)異的重現(xiàn)性
 
  來(lái)自相同濃度標(biāo)準(zhǔn)品六次進(jìn)樣結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。PT結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4-19%(5ug/L)或0.2–14%(100ug/L),HS為2-5%(10ug/L),均滿足國(guó)標(biāo)規(guī)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于20%的要求,且HS結(jié)果好于PT。


 
  簡(jiǎn)便高效的系統(tǒng)
 
  采用具有自動(dòng)進(jìn)樣功能,且定量環(huán)體積為5mL的PT,需配制樣品15-20mL,以保證采樣平行性;而手動(dòng)進(jìn)樣的PT,每次配制樣品后,需要人工進(jìn)樣5mL,整個(gè)過(guò)程需要大量人為參與。若采用HS進(jìn)樣,配制樣品量?jī)H為5mL,且后續(xù)進(jìn)樣過(guò)程可以自動(dòng)控制,無(wú)需人為參與。因此對(duì)于樣品量較大的狀況,則可實(shí)現(xiàn)過(guò)夜工作,大大提高工作效率。
 
  PT每個(gè)樣品均要在鼓泡管內(nèi)完成待測(cè)組分的提取,提取完成后,引入超純水清洗鼓泡管,再烘干,清洗過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng)。而HS每個(gè)樣品分別放置于各自樣品瓶中,進(jìn)樣后,進(jìn)樣針接觸的樣品氣體會(huì)被HS內(nèi)惰性氣體及時(shí)清潔,且清洗速度快。因而,若多個(gè)樣品濃度高低不等,或樣品基質(zhì)較復(fù)雜,對(duì)于PT則更需要考慮樣品間是否交叉污染問(wèn)題,并且樣品間要預(yù)留出更多的間隔時(shí)間用于清洗。
 
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