氣相色譜儀的氣路體系是一個載氣接連運轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣相色譜儀氣路體系的氣密性,載氣流速的穩(wěn)定性,以及流量丈量的準確性都對色譜試驗成果有影響,需求注意操控。
氣相色譜儀通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點不超過500°C的有機物,如揮發(fā)性有機物、有機氯、有機磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點,在土壤有機物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過一定的前處理方法將待測物提取到某種溶劑中。常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。
氣相色譜儀采用色譜柱分離技術,能夠利用物質(zhì)間的吸附和解吸附作用,達到分離樣品組分的目的,從而對食品中的有害物質(zhì)進行檢測。使用氣相色譜儀進行食品安全檢測不僅具有較高的靈敏度和準確性,而且操作便捷、適用范圍廣,目前已經(jīng)成為食品安全檢驗的重要技術手段。
檢修氣相色譜儀不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下:
(1)操作條件重復性檢查:首先應核實操作條件是否與原已知條件相接近;這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值(如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度)、橋電流的大小、火焰是否點燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常,應當努力使操作值與原給定值接近,并及時找出影響操作值復原的因素。
(2)檢查檢測器有無反應:此項檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應檢查方法應因檢測器的類型而異。
a)熱導檢測器可采用簡單的氣路堵放試驗:具體作法是先用手設法堵住熱導檢測器的一路出口,待片刻后再突然放開,從而產(chǎn)生一個氣流波動,在正常條件下,此波動也應引起譜圖的基線波動。一路檢測器試完后可再試另一路。如果上述試驗后基線上有波動,則說明熱導檢測器有響應。
b)對于氫火焰檢測器,可采用下述簡單方法觀察其有否反應:一種是用手持鑷子靠近檢測器收集極并在其上方晃動,由于電場的變化記錄基線應有相應波動;另一種是用火柴點火后放于收集極附近,再用手向收集側輕輕扇動,觀察基線有否相應的變化。
(3)注射器及進、取樣技術檢查:注射器如有泄漏及堵塞,取樣時抽過空氣以及取樣后沒及時進而造成樣品揮發(fā),是造成不出峰或靈敏度太低的一個最常見原因??蓳Q用好的注射器重新取樣后注入進樣口再試其靈敏度,如果出峰情況仍然如故,則是其他原因所致。
(4)載氣堵、漏檢查:對載氣系統(tǒng)進行堵漏檢查,特別注意的是進樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞,大量的經(jīng)驗表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
(5)進樣器安裝檢查:有時系統(tǒng)雖不漏氣,但進樣口安裝不當,死體積太大,載氣樣品流入不合理,也會造成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。造成此情況的大部分原因,是采用毛細管柱時,忘記安裝進樣管或毛細管柱頭位置安裝不對而造成的。
(6)預調(diào)檢查:儀器的預調(diào)檢查即是指在啟動儀器后所進行的零點基線調(diào)整檢查。
(7)檢測器接線及工作條件檢查:由于檢測器的類型不同,引線及工作條件各異。
a)對熱導檢測器,此時應懷疑的因素只有兩個,一個是熱絲位置連線有誤,另一個就是熱絲表面嚴重污染。
b)對于氫火焰檢測器,應首先檢查信號電纜是否接好、接對。另外,火焰的大小和位置,極化環(huán)與收集極間的相對位置都會影響出峰靈敏度,必要時應仔細加以調(diào)整。正確的位置是極化環(huán)一般與噴嘴平或略低一點,而收集極處于噴嘴之上,使點火后的火焰部分處于噴嘴與收集極之間。
立即詢價
您提交后,專屬客服將第一時間為您服務