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閱讀：25發(fā)布時(shí)間：2021-11-25
手持式土壤重金屬分析儀的作業(yè)原理基于X射線熒光(XRF)，商業(yè)化開展歷程先后歷經(jīng)了X光源從輻射源到迷你X射線光管，探測(cè)器從Si-Pin到硅漂移SDD的更迭。通過(guò)幾十年的開展，如今市場(chǎng)上呈現(xiàn)多種設(shè)計(jì)精巧、智能化的儀器品牌和類型。
從業(yè)者已領(lǐng)會(huì)到了手持XRF分析儀帶來(lái)的明顯優(yōu)勢(shì)， 如全元素?cái)?shù)據(jù)實(shí)時(shí)獲取，無(wú)需將樣品轉(zhuǎn)移至實(shí)驗(yàn)室、測(cè)驗(yàn)時(shí)間短1至2分鐘，無(wú)需長(zhǎng)時(shí)間等候測(cè)驗(yàn)成果、測(cè)驗(yàn)方法不會(huì)對(duì)樣品發(fā)生破壞性、無(wú)需特別的樣品前處理等。本文以易諾科技奧林巴斯手持式土壤重金屬分析儀為例，介紹其精確性問(wèn)題。
想了解如何看待手持儀器的測(cè)驗(yàn)成果的精確性之前，就有必要清楚哪些要素會(huì)影響測(cè)驗(yàn)成果。
（1）儀器校準(zhǔn)：儀器出廠前，都會(huì)預(yù)裝套基本參數(shù)法 (FP)，但它并不一定適用于一切的基體材質(zhì)，所以有必要根據(jù)實(shí)際測(cè)驗(yàn)狀況，選用相應(yīng)的標(biāo)樣進(jìn)行校準(zhǔn)；
（2）能量校準(zhǔn)：現(xiàn)在主流探測(cè)器為硅漂移SDD，通常運(yùn)用幾個(gè)小時(shí)后，就需求進(jìn)行能量校準(zhǔn)，以確保元素譜峰指認(rèn)的精確性。如果儀器每次測(cè)驗(yàn)前都能進(jìn)行自動(dòng)校準(zhǔn)，那將能進(jìn)一步確保這一特性；
儀器Kapton膜、Mylar 膜和PE塑料袋:在運(yùn)用手持XRF分析儀時(shí)，用戶能夠直接對(duì)土壤測(cè)驗(yàn)，能夠?qū)⑼翗尤?/span>Mylar膜的樣品杯中再進(jìn)行測(cè)驗(yàn),也能夠?qū)⑼翗友b入PE塑料袋內(nèi)再進(jìn)行測(cè)驗(yàn)。它們的厚度通常為6um、6um和50um ,對(duì)X熒光信號(hào)多少會(huì)有吸收，需求進(jìn)行修正。
（3）測(cè)驗(yàn)時(shí)間：理論上，延長(zhǎng)測(cè)驗(yàn)時(shí)間會(huì)導(dǎo)致更低的檢出限LOD以及相對(duì)偏差RSD值。實(shí)際上，測(cè)驗(yàn)時(shí)間的長(zhǎng)短*依賴于待測(cè)元素及含量；
（4）樣品顆粒巨細(xì)：手持XRF分析儀的檢測(cè)窗口非常小，約2cm2 ,所以要確保均一-成分的樣品檢測(cè)區(qū)域。如果有大顆粒在這個(gè)區(qū)域，那測(cè)驗(yàn)成果是不可信的。現(xiàn)在關(guān)于手持XRF分析儀的法規(guī)是US EPA 6200，其中就主張樣品顆粒巨細(xì)堅(jiān)持250um以下；
（5）樣品深度：如果用樣品杯裝土樣，進(jìn)行測(cè)驗(yàn)，主張將樣品杯裝滿(約5g) ；
（6）樣品含水量：樣品中含水量的增加，會(huì)直接導(dǎo)致元素測(cè)驗(yàn)成果的減小。-般來(lái)說(shuō)，低z元素受水含量的影響要遠(yuǎn)大于高Z元素，因?yàn)榍罢咴氐碾娮咏Y(jié)合能比較低。
以上影響要素，在進(jìn)行測(cè)驗(yàn)時(shí)需求全面考慮，只有這樣才能對(duì)測(cè)驗(yàn)成果進(jìn)行合理點(diǎn)評(píng)。
現(xiàn)在國(guó)內(nèi)還未有對(duì)手持XRF分析儀的運(yùn)用規(guī)程及測(cè)驗(yàn)性能的全面評(píng)估的報(bào)告，所以不能片面地對(duì)儀器的測(cè)驗(yàn)成果下結(jié)論。
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