故障1:液相色譜儀流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)purge鍵多少次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。
原因:液相色譜儀的過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。
處理方法:處理過(guò)濾器浸泡于5%的硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可,亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12-36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清理幾次,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵,清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,說(shuō)明過(guò)濾器中的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢的通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)制1.0~3.0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右,即可將過(guò)濾器沖洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
故障2:液相色譜儀柱壓高,緩沖液鹽分(如乙酸銨等)沉積柱內(nèi),樣品污染沉積。
處理方法:緩沖鹽分沉積柱內(nèi)先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速?zèng)_洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。樣品污染沉積,有樣品沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇沖洗柱子,再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。
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