在從事化學(xué)分析儀器的檢定與使用工作過程中,發(fā)現(xiàn)存在一些誤區(qū),如:檢定合格的儀器,測量結(jié)果一定準(zhǔn)確、用質(zhì)控標(biāo)樣校準(zhǔn)的儀器不需要檢定等。文章以離子色譜儀為例,逐一探討其檢定與使用中的問題,并在觀測問題的基礎(chǔ)上分析色譜儀檢定與使用的效度關(guān)聯(lián),進(jìn)一步推出化學(xué)分析儀器檢定與使用的效度關(guān)聯(lián)。
離子色譜儀主要用于陰、陽離子的分析測定,具有選擇性好、快捷、簡便, 可同時(shí)測定多組分的特點(diǎn)。離子色譜儀在基線噪聲和基線漂移的檢定、最小檢出濃度的檢定、線性范圍和相關(guān)系數(shù)的檢定、保留時(shí)間和定量重復(fù)性的檢定等過程中也會出現(xiàn)問題與不確定性。離子色譜儀在正常檢測過程中的流速大致設(shè)定在 0.5~1.2 ml/min 范圍,在設(shè)定值中泵流速 2.0 ml/min,基線則保持在某些 30min 的范圍,在檢定中如果流速超過所需的范圍,會導(dǎo)致儀器整體的超載與晃動,從而基線噪聲和漂移也會增大,最后致使檢測結(jié)果的不確定。因此流速的設(shè)定對檢定結(jié)果有重要影響。抑制器也是離子色譜儀使用中常出現(xiàn)問題的一個(gè)環(huán)節(jié),如抑制器在靈敏度降低,表現(xiàn)為峰面積減小或背景電導(dǎo)升高等現(xiàn)象,對于抑制器使用過程中的故障則是在讓充分水化溶脹后保證其再生液的出口順暢,從而促進(jìn)抑制器的微膜凈化。
歸納言之,離子色譜儀在使用中出現(xiàn)的問題主要表現(xiàn)為電導(dǎo)檢測器、分析泵、抑制器等方面的問題。從離子色譜儀檢定與使用的效度關(guān)聯(lián)推斷,化學(xué)分析儀器在檢定與使用中仍然要注意檢定合格的儀器和用質(zhì)控標(biāo)樣校準(zhǔn)的儀器,才能得到實(shí)驗(yàn)的更精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。
通用GI-5000多功能離子色譜儀是一款模塊化的多功能離子色譜,可拓展至雙系統(tǒng)(GI-5000D)。它不僅可應(yīng)用于常規(guī)陰陽離子分析,更是一臺集在線濃縮富集、基體消除、柱后衍生、生物液相、糖分析、反相色譜等功能于一身的多功能色譜儀。也是國產(chǎn)首臺帶四元梯度泵、部分進(jìn)樣雙系統(tǒng)自動進(jìn)樣器、雙淋洗液發(fā)生器的離子色譜儀??蓱?yīng)對各種潛在的技術(shù)挑戰(zhàn)和應(yīng)用難題。模塊化設(shè)計(jì)具有極大靈活性,功能更全面、操作更簡便。其性能將色譜分析帶入全新境界。
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