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一、 操作注意事項
(1) 電弧爐的注意事項
1、 電弧爐要使用高純的氧氣助燃,使用氧氣必須按照使用氧氣的安全操作規(guī)程作業(yè),必須采用“前大氧,后控氣”的工藝,調(diào)整氧氣至0.04兆帕,調(diào)節(jié)流量計流量為100L/h。供氧系統(tǒng)由氧氣瓶經(jīng)氧氣減壓閥。
2、 連接好電源線后,若殼體有極微弱的帶電,應(yīng)接好安全底線后再用電筆檢測。要在確認(rèn)本電弧爐坩堝座和殼體不帶電后,才能對電弧爐進(jìn)行操作。
3、 電弧燃燒爐工作后,它們坩堝和坩堝座的溫度較高,切忌用手觸摸,以免燙傷。再按引弧按鈕的瞬間,不得觸及燃燒系統(tǒng)!
4、 如使用時應(yīng)根據(jù)箱體表面上的電流表,調(diào)節(jié)電極棒端部對坩堝內(nèi)試樣內(nèi)隙(4-8mm)。如按動“引弧”按鈕,發(fā)現(xiàn)電流表讀數(shù)據(jù)極小或無讀數(shù),這說明間隙過大,若讀數(shù)過大或超出極限范圍,同時無振動聲,說明極棒電試樣間隙為零,應(yīng)及時調(diào)整
5、 電弧爐在正常使用情況下,每次需點燃時,只要將“引弧”按鈕瞬間按動一下,既可松手,就能迅速點燃試樣。若數(shù)次按動,不能點燃,應(yīng)檢查電極棒對試樣的間隙,嚴(yán)禁長時間按“引弧”按鈕,以免燒壞元件。
6、 測試時應(yīng)用3-4個表樣曲線,若用單一標(biāo)樣定標(biāo)應(yīng)與測試樣含量相近為宜,否則會造成因計算問題,出現(xiàn)偏差。
二、 溶液的配置
(一) 所需試劑
過氧化氫、硫酸、氫氧化鉀、甲基紅/溴甲酚綠混合指示劑(配制方法如注?)
(二) 硫吸收液的配制
用1升蒸餾水煮沸冷卻后,加20ml過氧化氫,20ml混合指示劑,2滴硫酸,再以煮沸冷卻的蒸餾水稀釋至2升,搖勻。此溶液應(yīng)顯紅色。
(三) 硫標(biāo)定液的配制
用6ml氫氧化鈉,用煮沸冷卻的蒸餾水稀釋至2升,搖勻備用。
注?:混合指示劑-稱甲基紅、溴甲酚綠各0.4g分別溶于250ml乙醇中后合并保存。
南京諾金高速分析儀器廠
2019.12.20