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牛津儀器發(fā)布采用能譜儀對汽車零部件清潔度檢測的解決方案

時(shí)間:2014-11-17閱讀:2051
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 介紹

隨著汽車制造技術(shù)的蓬勃發(fā)展,市場對汽車的安全性及長時(shí)間運(yùn)行的可靠性越來越受關(guān)注。為了提高引擎質(zhì)量及其組件的工作效率,汽車的各部件中污染物數(shù)量及種類的控制要求也越來越高。的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ISO16232順應(yīng)而生,該標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格規(guī)定汽車組件中顆粒污染物的級別,以及液壓傳感器中污染物的級別。顆粒狀污染物由濾紙過濾后使用光學(xué)顯微鏡或配有能譜儀(EDS)的掃描電子顯微鏡(SEM)檢測。使用SEM-EDS檢測污染物不僅可以獲得污染物的尺寸、形貌等信息,還可以獲得它的成分信息。通過顆粒物成分分布很容易溯本逐源找到污染物出現(xiàn)的原因。另外,在高倍掃描電鏡檢測下,還可以分辨出亞微米級污染物的分布。

標(biāo)準(zhǔn)ISO16232 規(guī)定使用清潔度代碼(CC)來表征清潔度級別,該級別通常由組件zui外表面1000cm2的區(qū)域或深度為100cm3區(qū)域決定。

由汽車的汽缸頭中取樣并經(jīng)過反復(fù)水洗清潔,殘留物經(jīng)真空過濾裝置沉積至濾紙上,烘干后放入掃描電鏡中,本文將詳述如何使用INCAFeature系統(tǒng)對污染物做自動檢測并獲得相應(yīng)清潔度代碼。

  1. 分析方法

 

INCAFeature自動將待測樣品等分為多個(gè)面積相等的矩形視場,視場的范圍與zui小檢測顆粒尺寸或放大倍數(shù)有關(guān)。檢測過程中,系統(tǒng)自動控制樣品臺逐個(gè)移動到每個(gè)視場上依次進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。INCAFeature使用*的二次檢測顆粒方式,有效提高檢測速度及精度。*次快速掃描識別顆粒。圖一中使用圖像的灰度閾值設(shè)置區(qū)分黑色背底上明亮的顆粒。第二次慢速僅掃描識別出的顆粒,此步驟可以準(zhǔn)確定位顆粒位置及顆粒形貌信息,zui后獲得每個(gè)顆粒的X-射線能譜。

單一視場中顆粒檢測

  1.  BSE襯度圖,顯示濾紙呈黑色并突顯其上原子序數(shù)更高的顆粒襯度更亮
  2. 待檢測顆粒,通過設(shè)置感興趣顆?;叶确秶约t色標(biāo)識出此灰度范圍的顆粒
  3. 使用INCAFeature檢測此灰度范圍的顆粒

 

  1. 石墨定量及分類

INCAx-sight/x-stream處理器的穩(wěn)定性足夠支持INCAFeature自動識別每個(gè)顆粒的元素種類并保證獲得準(zhǔn)確的定量含量。且支持選擇剝離元素及蒸鍍元素,有效去除基體及鍍層對污染物顆粒檢測的干擾。分類方法可以基于顆粒化學(xué)成分、形貌或二者兼顧來區(qū)分不同顆粒類別。檢測過程中,可以自動識別并分類,且支持脫機(jī)二次重新分類。

  1. 結(jié)果

INCAFeature數(shù)據(jù)處理工具可以獲得包括單個(gè)顆粒的形貌及成分的詳細(xì)信息以及大量顆粒整體的分類及統(tǒng)計(jì)信息。

表1顯示汽缸頭的污染物顆粒統(tǒng)計(jì)信息。顆粒主要以化學(xué)成分差異分類,并且將同類型顆粒以級別形式區(qū)分,多種顆粒均被分為金屬級(metals)、氧化物級(oxides)、殘留物級(residual)及腐蝕物級(salt)。

1  污染物顆粒統(tǒng)計(jì)表

分類

級別

顆粒數(shù)

總計(jì)數(shù)

顆粒面積
(sq. µm)

總面積

Plain steel

Metals

85

10.1

3.14E+04

3.01E-03

Low alloy steel

Metals

4

0.5

7.55E+02

7.25E-05

High alloy steel

Metals

8

1

1.07E+04

1.03E-03

Zinc/Aluminium

Metals

1

0.1

1.70E+03

1.63E-04

Silicates all

oxides

29

3.5

2.42E+03

2.32E-04

Silicate (SiO2)

oxides

16

1.9

1.29E+03

1.24E-04

PTFE

residuals

10

1.2

5.51E+02

5.29E-05

K-Sulfate

salt

161

19.2

1.83E+04

1.75E-03

Salt (Chloride)

salt

11

1.3

7.69E+01

7.37E-06

標(biāo)準(zhǔn)ISO232規(guī)定了每種污染物顆粒尺寸級別對應(yīng)相應(yīng)的清潔度代碼,該代碼使用大寫字母順序命名,如表2所示。該級別尺寸可以保存于INCAFeature中,有助于常規(guī)分析并保證所用待測樣品使用相同的參數(shù)設(shè)置。所有檢測數(shù)據(jù)皆可以excel表形式一鍵輸出。

依照ISO16232定義顆粒尺寸范圍級別,系統(tǒng)自動給出每個(gè)級別下不同種類顆粒的數(shù)量及總數(shù)量

Size Class

A

B

C

D

E

F

G

H

I

J

K

µm

<5.00

5.-15

15-25

25-50

50-
100

100-

150

150-
200

200-
400

400-
600

600-
1000

>=
1000

plain steel

8

10

3

3

9

5

7

10

9

12

9

low alloy
steel

0

1

0

0

0

1

1

0

1

0

0

high alloy
steel

1

0

0

1

1

0

0

1

0

1

3

Zinc/
Aluminium

0

0

0

0

0

0

0

0

0

0

1

Silicates all

9

6

2

4

3

1

0

2

1

1

0

Silicate
(SiO2)

4

5

1

2

0

2

0

1

1

0

0

PTFE

3

1

0

3

0

2

1

0

0

0

0

Salt
(Chloride)

4

7

0

0

0

0

0

0

0

0

0

 

通過顆粒成分以及尺寸的檢測可以推斷出污染物的來源。如鋼鐵顆粒通常來源于機(jī)械磨損后的殘留物,而腐蝕物可以被看做是清洗的殘?jiān)?,意味著去除該類污染物需要加大清洗力度?/span>

  1. 總結(jié)

配備于掃描電鏡上的能譜系統(tǒng)INCAFeature 是一種自動檢測污染物顆粒并判斷潔凈度的有力的工具。該系統(tǒng)的操作界面非常人性化,易于使用。各種參數(shù)設(shè)置皆可保存并自動讀取,方便不同用戶統(tǒng)一使用。直接輸出所有顆粒的形貌及成分信息并按照不同種類做分類歸納,方便使用人判斷污染物來源。并制定相應(yīng)提高潔凈度的方法。

同時(shí)穩(wěn)定的INCA硬件也保證了所有顆粒成分定量的準(zhǔn)確性,確保INCAFeature系統(tǒng)檢測的可重復(fù)性及可靠性。

INCAFeature允許不同數(shù)據(jù)處理方式及報(bào)告模板輸出,包括按照ISO 16232標(biāo)準(zhǔn)要求的污染物級別統(tǒng)計(jì)的報(bào)告結(jié)果。

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