北京中顯恒業(yè)儀器儀表有限公司
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閱讀:6發(fā)布時(shí)間:2024-12-12
一、電子顯微鏡的組成;
電子顯微鏡由鏡筒、真空裝置和電源柜三部分組成。
鏡筒主要有電子源、電子透鏡、樣品架、熒光屏和探測(cè)器等部件,這些部件通常是自上而下地裝配成一個(gè)柱體。
電子透鏡用來(lái)聚焦電子,是電子顯微鏡鏡筒中最重要的部件。一般使用的是磁透鏡,有 電子顯微鏡下的纖維
時(shí)也有使用靜電透鏡的。它用一個(gè)對(duì)稱于鏡筒軸線的空間電場(chǎng)或磁場(chǎng)使電子軌跡向軸線彎曲形成聚焦,其作用與光學(xué)顯微鏡中的光學(xué)透鏡(凸透鏡)使光束聚焦的作用是一樣的,所以稱為電子透鏡。光學(xué)透鏡的焦點(diǎn)是固定的,而電子透鏡的焦點(diǎn)可以被調(diào)節(jié),因此電子顯微鏡不象光學(xué)顯微鏡那樣有可以移動(dòng)的透鏡系統(tǒng)。現(xiàn)代電子顯微鏡大多采用電磁透鏡,由很穩(wěn)定的直流勵(lì)磁電流通過(guò)帶極靴的線圈產(chǎn)生的強(qiáng)磁場(chǎng)使電子聚焦。電子源是一個(gè)釋放自由電子的陰極,柵極,一個(gè)環(huán)狀加速電子的陽(yáng)極構(gòu)成的。陰極和陽(yáng)極之間的電壓差必須非常高,一般在數(shù)千伏到3百萬(wàn)伏之間。它能發(fā)射并形成速度均勻的電子束,所以加速電壓的穩(wěn)定度要求不低于萬(wàn)分之一。
樣品可以穩(wěn)定地放在樣品架上。此外往往還有可以用來(lái)改變樣品(如移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)、加熱、降溫 電子顯微鏡
、拉長(zhǎng)等)的裝置。
探測(cè)器用來(lái)收集電子的信號(hào)或次級(jí)信號(hào)。
真空裝置用以保障顯微鏡內(nèi)的真空狀態(tài),這樣電子在其路徑上不會(huì)被吸收或偏向,由機(jī)械真空泵、擴(kuò)散泵和真空閥門等構(gòu)成,并通過(guò)抽氣管道與鏡筒相聯(lián)接。
電源柜由高壓發(fā)生器、勵(lì)磁電流穩(wěn)流器和各種調(diào)節(jié)控制單元組成。[
2、電子顯微鏡的種類:
電子顯微鏡按結(jié)構(gòu)和用途可分為透射式電子顯微鏡、掃描式電子顯微鏡、反射式電子顯微鏡和發(fā)射式電子顯微鏡等。
透射式電子顯微鏡常用于觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細(xì)微物質(zhì)結(jié)構(gòu);掃描式電子顯微鏡主要用于觀察固體表面的形貌,也能與X射線衍射儀或電子能譜儀相結(jié)合,構(gòu)成電子微探針,用于物質(zhì)成分分析;發(fā)射式電子顯微鏡用于自發(fā)射電子表面的研究。[1]
透射電子顯微鏡
因電子束穿透樣品后,再用電子透鏡成像放大而得名。它的光路與光學(xué)顯微鏡相仿,可以直接獲得一個(gè)樣本的投影。通過(guò)改變物鏡的透鏡系統(tǒng)人們可以直接放大物鏡的焦點(diǎn)的像。由此人們可以獲得電子衍射像。使用這個(gè)像可以分析樣本的晶體結(jié)構(gòu)。在這種電子顯微鏡中,圖像細(xì)節(jié)的對(duì)比度是由樣品的原子對(duì)電子束的散射形成的。由于電子需要穿過(guò)樣本,因此樣本必須非常薄。組成樣本的原子的原子 電子顯微鏡觀測(cè)圖
量、加速電子的電壓和所希望獲得的分辨率決定樣本的厚度。樣本的厚度可以從數(shù)納米到數(shù)微米不等。原子量越高、電壓越低,樣本就必須越薄。樣品較薄或密度較低的部分,電子束散射較少,這樣就有較多的電子通過(guò)物鏡光欄,參與成像,在圖像中顯得較亮。反之,樣品中較厚或較密的部分,在圖像中則顯得較暗。如果樣品太厚或過(guò)密,則像的對(duì)比度就會(huì)惡化,甚至?xí)蛭针娮邮哪芰慷粨p傷或破壞。
透射電鏡的分辨率為0.1~0.2nm,放大倍數(shù)為幾萬(wàn)~幾十萬(wàn)倍。由于電子易散射或被物體吸收,故穿透力低,必須制備更薄的超薄切片(通常為50~100nm)。
透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍,電子由鎢絲熱陰極發(fā)射出、通過(guò),第二兩個(gè)聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過(guò)樣品后由物鏡成像于中間鏡上,再通過(guò)中間鏡和投影鏡逐級(jí)放大,成像于熒光屏或照相干版上。中間鏡主要通過(guò)對(duì)勵(lì)磁電流的調(diào)節(jié),放大倍數(shù)可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍;改變中間鏡的焦距,即可在同一樣品的微小部位上得到電子顯微像和電子衍射圖像。[2]
掃描電子顯微鏡
掃描電子顯微鏡的電子束不穿過(guò)樣品,僅以電子束盡量聚焦在樣本的一小塊地方,然后一行一行地掃描樣本。入射的電子導(dǎo)致樣本表面被激發(fā)出次級(jí)電子。顯微鏡 電子顯微鏡圖3
觀察的是這些每個(gè)點(diǎn)散射出來(lái)的電子,放在樣品旁的閃爍晶體接收這些次級(jí)電子,通過(guò)放大后調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度,從而改變顯像管熒光屏上的亮度。圖像為立體形象,反映了標(biāo)本的表面結(jié)構(gòu)。顯像管的偏轉(zhuǎn)線圈與樣品表面上的電子束保持同步掃描,這樣顯像管的熒光屏就顯示出樣品表面的形貌圖像,這與工業(yè)電視機(jī)的工作原理相類似。由于這樣的顯微鏡中電子不必透射樣本,因此其電子加速的電壓不必非常高。
掃描式電子顯微鏡的分辨率主要決定于樣品表面上電子束的直徑。放大倍數(shù)是顯像管上掃描幅度與樣品上掃描幅度之比,可從幾十倍連續(xù)地變化到幾十萬(wàn)倍。掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品;圖像有很強(qiáng)的立體感;能利用電子束與物質(zhì)相互作用而產(chǎn)生的次級(jí)電子、吸收電子和X射線等信息分析物質(zhì)成分。[3-4]
掃描電子顯微鏡的制造是依據(jù)電子與物質(zhì)的相互作用。當(dāng)一束高能的人射電子轟擊物質(zhì)表面時(shí),被激發(fā)的區(qū)域?qū)a(chǎn)生二次電子、俄歇電子、特征x射線和連續(xù)譜X射線、背散射電子、透射電子,以及在可見、紫外、紅外光區(qū)域產(chǎn)生的電磁輻射。同時(shí),也可產(chǎn)生電子-空穴對(duì)、晶格振動(dòng)(聲子)、電子振蕩(等離子體)。[4]
3、電子顯微鏡的發(fā)展歷史:
1926年漢斯·研制了個(gè)磁力電子透鏡。
1931年厄恩斯特·盧斯卡和馬克斯·克諾爾研制了臺(tái)透視電子顯微鏡。展示這臺(tái)顯微鏡時(shí)使用的還不是透視的樣本,而是一個(gè)金屬格。1986年盧斯卡為此獲得諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。 一臺(tái)電子顯微鏡
1934年鋨酸被提議用來(lái)加強(qiáng)圖像的對(duì)比度。
1937年臺(tái)掃描透射電子顯微鏡推出。一開始研制電子顯微鏡最主要的目的是顯示在光學(xué)顯微鏡中無(wú)法分辨的病原體如病毒等。
1938年他在西門子公司研制了臺(tái)商業(yè)電子顯微鏡。
1949年可投射的金屬薄片出現(xiàn)后材料學(xué)對(duì)電子顯微鏡的興趣大增。
1960年代投射電子顯微鏡的加速電壓越來(lái)越高來(lái)透視越來(lái)越厚 電子顯微鏡
的物質(zhì)。這個(gè)時(shí)期電子顯微鏡達(dá)到了可以分辨原子的能力。
1980年代人們能夠使用掃描電子顯微鏡觀察濕樣本。
1990年代中電腦越來(lái)越多地用來(lái)分析電子顯微鏡的圖像,同時(shí)使用電腦也可以控制越來(lái)越復(fù)雜的透鏡系統(tǒng),同時(shí)電子顯微鏡的操作越來(lái)越簡(jiǎn)單。[1][5]
4、4、電子顯微鏡的缺點(diǎn)
在電子顯微鏡中樣本必須在真空中觀察,因此無(wú)法觀察活樣本。隨著技術(shù)的進(jìn)步,環(huán)境掃描電鏡將逐漸實(shí)現(xiàn)直接對(duì)活樣本的觀察。
在處理樣本時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生樣本本來(lái)沒(méi)有的結(jié)構(gòu),這加劇了此后分析圖像的難度;
由于電子散射能力,容易發(fā)生二次衍射等;
由于為三維物體的二維平面投影像,有時(shí)像不;
由于透射電子顯微鏡只能觀察非常薄的樣本,而有可能物質(zhì)表面的結(jié)構(gòu)與物質(zhì)內(nèi)部的結(jié)構(gòu)不同;
超薄樣品(100納米以下),制樣過(guò)程復(fù)雜、困難,制樣有損傷;
電子束可能通過(guò)碰撞和加熱破壞樣本;
此外電子顯微鏡購(gòu)買和維護(hù)的價(jià)格都比較高。
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