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技術文章

淺談提高庫倫法測定全硫準確度的幾種方法

閱讀:28發(fā)布時間:2024-12-11




進步測定準確度的辦法

1、設立多個系統(tǒng)校正系數(shù)


在實驗過程中有時會發(fā)現(xiàn)一種測硫儀毛病現(xiàn)象,就是硫分含量越高,庫倫法的測定結果越低。因而,校正系數(shù)的大小應依據(jù)含硫量的不同來設置。這樣,才干使測定結果精細度和準確度完整契合GB/T214-2007請求。由于煤中全硫(st,d)含量普通小于4%。所以,可將全硫含量分紅3個階段:st,d≤1.5,1.5%<st,d≤4%和st,d>4%,并分別測定這3個階段的校正系數(shù),測定不同煤種,用不同的校正系數(shù),從而進步了測值的準確度。


2、校正庫倫測硫儀的熱電偶系數(shù)

由于煤是在高溫中熄滅合成,因而,高溫爐爐膛內的實踐溫度與電腦屏幕顯現(xiàn)值能否分歧直接影響測定值的準確度。假如爐溫偏低,煤樣熄滅不完整,招致測值偏低;爐溫偏高,不但使測值不準確,而且會縮短硅碳管的運用壽命。因而,請求對測硫儀熱電偶的設定值停止校正。


3、經常對測硫儀停止標定


測硫儀性能對測值的準確度影響很大,應對測硫儀經常停止標定。標定過程中,不但要對測硫儀的熱電偶系數(shù)、校正系數(shù)停止測定,還要對測硫儀的精細度和準確度停止測定,只要在兩者都合格的狀況下才干使測定結果準確。普通狀況下,用規(guī)范煤樣來標定設備。



4、催化劑(三氧化鎢)掩蓋量滿足請求



當催化劑鋪的太厚時,會由于煤樣熄滅不完整而產生反復性超差。這時,可減少催化劑用量并盡量將催化劑鋪勻;當催化劑沒有完整掩蓋住煤樣,實驗中會產生煤樣爆燃,形成測定結果偏低。



5、煤樣粒度必需契合國標請求



當煤樣粒度達不到小于0.2mm的請求時,煤樣不平均性增加。此時,煤樣應用GJ系列制樣粉碎機再次研磨,提高煤樣平均性,否則會使測值的反復性超差。



6、其他辦法


實驗中,保證電解液新穎、攪拌器的攪拌速度平均、電解池熔板潔凈無污物、系統(tǒng)的氣密性好等,都是提高測定準確度的辦法。


在檢測過程中,當空氣流量小、電解池中的氣泡少時,應檢查系統(tǒng)的氣密性能否完好;枯燥劑能否失效,如失效應立刻改換;載氣通道中的氣路能否梗塞、爐膛中的剛玉管及銜接氣路各部件的硅膠管能否決裂、電解池中的熔板能否潔凈,假如因梗塞、決裂、不干凈等緣由,立刻停止疏浚、改換、清洗,即可消弭。每次測定完畢后,應用蒸餾水將電解池及熔板沖洗潔凈。


不能將運用過的電解液保存一段時間后反復運用,否則會使測值偏低以至不能電解。當ph值小于1時,改換電解液。每次運用設備時,先做1~2個廢樣,再用規(guī)范煤樣停止標定,確認測硫儀運轉正常后停止待測樣的檢測,也是確保測定結果準確度的重要要素之一。


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