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豇豆中水胺硫磷殘留檢測方案

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一、水胺硫磷簡介:

化學(xué)名稱:O-甲基-O-(鄰-異丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺
分子式:C11H16NO4PS
相對分子質(zhì)量:289.3
主要理化性質(zhì):水胺硫磷(isocarbophos)純品為無色鱗片狀結(jié)晶,能溶于乙醚、苯、丙酮和乙酸乙酯,不溶于水,難溶于石油醚,工業(yè)品為茶褐色粘稠的油狀液,放置過程中不斷析出結(jié)晶,有效成份含量85-90%, 常溫下貯存穩(wěn)定。?40%水胺硫磷乳油為黃色至茶褐色透明均相油狀液體。
水胺硫磷為一種*廣譜殺蟲殺螨劑,又稱作羧胺磷,在農(nóng)業(yè)害蟲防治方面擔當著重要的角色。但各種資料中均明文規(guī)定不可以用于蔬菜。今年1月份以來,海南豇豆在武漢白沙洲農(nóng)副產(chǎn)品市場連續(xù)3次被檢測出含有禁用農(nóng)藥水胺硫磷,明顯是在蔬菜種植過程中濫用了此類農(nóng)藥,從而造成了帶毒蔬菜。截至目前,全國已有武漢、上海、鄭州、合肥、杭州、廣州等11個城市檢測出海南豇豆農(nóng)藥殘留超標。這一事件再次敲響農(nóng)產(chǎn)品安全警鐘。

二、應(yīng)對方案

自“豇豆門”事件發(fā)生以來,各種檢測機構(gòu)紛紛開始對其中的水胺硫磷殘留量進行檢測,以確保人們能吃上安全無毒的豇豆,江蘇天瑞儀器公司也一直致力于此方面的研究,公司生產(chǎn)的LC310液相色譜儀器可以滿足該項目的檢測。

檢測儀器配置方案:

P310高壓輸液泵:1臺
UV310紫外可見光檢測器:1臺
7725i手動進樣閥(配20ul定量管):1套
LC310色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):1套
Kromasil C18 250*4.6mm,5um,100A色譜柱:1根
DT310色譜柱溫箱:1臺
溶劑托盤:1臺
等度啟動工具包:1套

實驗用前處理設(shè)備:

溶劑過濾器(帶真空泵) 一套
溶劑過濾膜(有機系,水系,0.45μm,直徑50mm)
樣品過濾頭(有機系,水系,0.45μm,直徑13mm)
過濾用玻璃注射器 各種規(guī)格
電子天平(精度:十萬分之一和萬分之一可換)
超聲波清洗器 一個
氮吹儀:1個
恒溫水浴鍋:1個
勻漿機:1臺
旋渦混合器:1臺
數(shù)顯恒溫干燥箱:1臺
100ml具塞量筒:5個
鋁箔:1卷
濾紙:1盒
其他實驗室常用前處理設(shè)備等。

實驗用試劑:

乙腈:(分析純)
甲醇:(色譜純)
丙酮:(分析純)
氯化鈉(140度烘烤4h)
水:超純水或二次蒸餾水

樣品的前處理:

參照標準:NY/T 761.1-2004 蔬菜和水果中有機磷農(nóng)藥殘留檢測方法
樣品經(jīng)乙腈提取,提取溶液經(jīng)凈化,濃縮,過濾后待用。

標準溶液的制備:

參照標準:GB24573-2009水胺硫磷原藥
精密稱取0.1g標準品(至0.0002g)于50ml容量瓶中,用甲醇溶解稀釋至刻度,超聲波震蕩5分鐘,使充分溶解,冷卻至室溫;用移液管準確吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,備用。

分析人員要求:

化學(xué)分析儀器及其相關(guān)專業(yè)或有液相色譜儀操作經(jīng)驗的人員。

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