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鋼鐵冶煉行業(yè)應(yīng)用解決方案

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蘇州吉恩斯檢測技術(shù)服務(wù)有限公司
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一 X熒光分析儀器在鋼鐵冶煉行業(yè)的應(yīng)用解決方案

1.1 儀器

1.2 鋼鐵冶煉行業(yè)應(yīng)用解決方案

1.2.1 EDX 3600B

1.2.1.1 數(shù)據(jù)對比

（一）、鐵礦

這里以測試國家標(biāo)樣中的普通鐵礦和釩鈦磁鐵礦為例，V、Ti較多時稱釩鈦磁鐵礦，含Cr較多時稱鉻磁鐵礦。磁鐵礦是鋼鐵工作zui重要的礦物原料，鈦磁鐵礦、釩鈦磁鐵礦同時也可作為提取釩鈦的原料。

以下使用EDX 3600B型對鐵礦國標(biāo)樣GSBD31006a實際測試的所得的譜圖，工作曲線等相關(guān)數(shù)據(jù)：

①．普通鐵礦在EDX 3600B上測試的譜圖

②．鐵礦國標(biāo)樣GSBD31006a—Fe的工作曲線與相關(guān)數(shù)據(jù)

③．實際測試鐵礦國標(biāo)樣GSBD31006a的數(shù)據(jù)如下為

1.2.2 EDX 3600

1.2.2.1 數(shù)據(jù)對比

具體數(shù)據(jù)可以見EDX3600B的數(shù)據(jù)表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國家標(biāo)樣。。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說明。

1.2.3 EDX 6000B

1.2.3.1 數(shù)據(jù)對比

具體數(shù)據(jù)可以見EDX3600B的數(shù)據(jù)表。其工作曲線和采用的標(biāo)樣為同一套國家標(biāo)樣。由于篇幅原因在這里不再詳細(xì)一一再做說明。

二化學(xué)儀器在鋼鐵行業(yè)的應(yīng)用解決方案

2.1 原子吸收鋼鐵行業(yè)解決方案

方法介紹：本方法介紹了原子吸收法測定鋼鐵中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對鋼鐵中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應(yīng)用價值。

2.1.1 儀器

2.1.2 樣品處理

鋼鐵行業(yè)中前處理方法包括酸溶法和堿熔法。

2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)配制

用1000ug/ml 的單元素標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級配制成所需濃度的工作溶液。

2.1.4 實際樣品舉例

鋼鐵中銅量的測定

稱取0.5000g試樣置于100mL燒杯中，加5mL鹽酸、2～3mL硝酸，置于電熱板上加熱溶解，加入5ml高氯酸，加熱至冒煙，取下冷卻，加入20mL水，加熱溶解鹽類。冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。試液中如有碳化物、硅酸等沉淀物析出，須干過濾。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：于6個100mL容量瓶中各加入與測定試液相近量的鐵溶液，然后準(zhǔn)確移取0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.50mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，，各加入10mL高氯酸，用水稀釋至刻度，混勻。在與測量試液相同條件下，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去零濃度溶液的吸光度，以銅的濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

樣品測試：于原子吸收光譜儀波長324.7nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量試液的吸光度，減去隨同試料的空白試驗溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銅濃度。

2.2 天瑞儀器ICP-AES法測定鋼鐵中金屬元素解決方案

方法介紹：本方法介紹了ICP－AES法測定鋼鐵中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對鋼鐵中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應(yīng)用價值。

2.2.1儀器

ICP－2000型單道掃描式ICP原子發(fā)射光譜儀（天瑞儀器）

2.2.2 樣品提取

由客戶提供具有代表性的樣品。

2.2.3 樣品配制

根據(jù)試樣中雜含量高低將樣品配制成適當(dāng)濃度,酸度控制在 5％左右即可。

2.2.4 樣品處理

鋼鐵種類有很多，不同的樣品前處理方法也不同，一般前處理所用的試劑有鹽酸、氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水等，稱取0.15g左右樣品于玻璃燒杯或是聚四氟乙烯燒杯中，在用適當(dāng)?shù)乃幔℉Cl-HNO3、HCl-HNO3-HClO4、HCl-H2O2等）消解后定容至100mL容量瓶中,上機(jī)測試。

2.2.5 標(biāo)準(zhǔn)配制

用1000ug/ml 的單標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液逐級配制成 100ug/ml溶液，再逐級配制成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液10μg/ml、1μg/ml酸度為10%（V/V）。

2.2.6 ICP-AES工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

元素	STD1	STD2	STD3	STD4
元素	溶液濃度ug/ml	溶液濃度ug/ml	溶液濃度ug/ml	溶液濃度ug/ml
Ca	0	0.2	0.5	1.0
Fe	0	0.2	0.5	1.0
Al	0	0.2	0.5	1.0
Ti	0	0.2	0.5	1.0
Cr	0	0.2	0.5	1.0
Ni	0	0.2	0.5	1.0
Mg	0	0.2	0.5	1.0
Mn	0	0.2	0.5	1.0
V	0	0.2	0.5	1.0
Cu	0	0.2	0.5	1.0
Mo	0	0.2	0.5	1.0
P	0	0.2	0.5	1.0
Co	0	0.2	0.5	1.0
Zr	0	0.2	0.5	1.0
Pb	0	0.2	0.5	1.0

2.2.7 分析線的選擇

根據(jù)ICP軟件譜線庫提供所有元素不同譜線，首先選擇被測元素靈敏度高的譜線，其次考慮不受樣品基體及被測元素相互之間干擾小的譜線的原則，選擇分析線如下。

元素	Ca	Fe	Al	Ti	Cr	Ni	Mg	Mn	V
分析線	393.366	259.940	396.152	334.941	205.552	221.647	279.553	257.610	309.311

元素	Cu	Mo	Co	Zr	Pb
分析線	324.754	202.030	238.592	339.198	220.353

2.2.8 結(jié)果數(shù)據(jù)

方法通過選擇*工作條件，建立了ICP－2000型ICP－AES法測定地礦中金屬元素測定方法, 得出實驗數(shù)據(jù)。實驗證明該儀器大部分技術(shù)指標(biāo)達(dá)到和接近了囯外同類產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo), 由于儀器操作軟件使用中文系統(tǒng), 是國人使用更方便,整個分析過程快速、簡便、結(jié)果準(zhǔn)確、有很好的高信價比等優(yōu)點, 所以該儀器也普及到各個分析領(lǐng)城.

2.3 AFS200T在鋼鐵行業(yè)應(yīng)用的解決方案

方法介紹：本方法介紹了原子熒光法測定鋼鐵行業(yè)中金屬元素的具體測試方法，該方法主要針對鋼鐵中金屬元素含量的測定，具有可操作性和很好地應(yīng)用價值

2.3.1 儀器

2.3.2 樣品處理及元素檢測

2.3.2.1 Se的測定

2.3.2.1.1 Se的標(biāo)液配置。

使用硒（Se）標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（0.1ug/ml），優(yōu)級純鹽酸（HCL），去離子水（電阻率≥10M 歐姆）等試劑。

2.3.2.1.2載流液的配制

載液流通常選用與標(biāo)液基體相一致的等濃度酸溶液，用于推動樣品至反應(yīng)系統(tǒng)參與反應(yīng)并清洗整個儀器管路。

10%HCL（體積分?jǐn)?shù)）：準(zhǔn)確量取 100ml 濃鹽酸，用去離子水定容至 1000ml。

2.3.2.1.3還原劑的配制

0.5%氫氧化鉀（鈉）（K（Na）OH）與 1.5%硼氫化鉀（鈉）（K（Na）BH4）混合溶液。

配制方法如下：先準(zhǔn)確稱取 5g 氫氧化鉀（鈉）溶于去離子水中，請確定氫氧化鉀（鈉）*溶解后，再準(zhǔn)確稱取 15g 硼氫化鉀（鈉）放入該溶液中，用去離子水定容到 1000ml，溶解后搖勻。建議用時現(xiàn)配，不要過夜保存，配制流程不可顛倒。

2.3.2.1.4硒（Se）的樣品處理

從樣品中稱量0.20g左右于玻璃燒杯中，加入8ml HCl,5mlHF, 8ml HNO3。加熱消解。冷卻后定容于100ml容量瓶中，加入10mlHCl。（同時做樣品空白）。

2.3.2.1.5儀器操作條件：

負(fù)高壓（V）:270；燈電流（mA）:40/40；氬氣流量（ml/M）:300/800

燈絲亮暗度:3 ；讀數(shù)時間:12s；延遲時間:2s；空白判別值:2

2.4 高頻紅外碳硫儀在鋼鐵行業(yè)解決方案

方法介紹：本方法介紹了高頻紅外碳硫儀測定鋼鐵中碳﹑硫元素的具體測試方法，該方法主要針對鋼鐵中碳﹑硫元素含量的測定，具有可操作性和很好廣泛地應(yīng)用價值。

2.4.1 儀器

.4.2 應(yīng)用解決

鋼鐵屬于強(qiáng)電磁感應(yīng)樣品，所以在測試過程中，不涉及加入純鐵助熔劑的問題，只需要稱取適量的樣品，加入適量的鎢﹑錫助熔劑，控制好氣流量。

一標(biāo)樣YSB C 11123-95 （C%:0.235,S%0.039）用高頻紅外碳硫儀CS-168型測試，結(jié)果如下：

2.4.2.1工作曲線：

2.4.2.2數(shù)據(jù)結(jié)果：

樣品編號	碳含量%	硫含量%	重量（g）	材質(zhì)爐號	分析人員
1	0.24324	0.03852	0.3045	鋼鐵	skyray
2	0.23403	0.03814	0.3021	鋼鐵	skyray
3	0.24118	0.04026	0.3005	鋼鐵	skyray
4	0.23687	0.03959	0.3007	鋼鐵	skyray
5	0.24279	0.03918	0.2998	鋼鐵	skyray
6	0.23768	0.04013	0.3114	鋼鐵	skyray
7	0.24892	0.03901	0.3245	鋼鐵	skyray

試驗數(shù)據(jù)表明：高頻紅外碳硫儀CS-168型測試鋼鐵中的碳硫含量，結(jié)果準(zhǔn)確，且重復(fù)性好，簡單，快速?？梢詮V泛的應(yīng)用在各種各樣的不同種類的鋼鐵樣品中。

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鋼鐵冶煉行業(yè)應(yīng)用解決方案

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