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在液相色譜儀分析中如何來提高色譜柱效?

時(shí)間:2015-8-27閱讀:146
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    隨著科技發(fā)展進(jìn)步,在液相色譜法中,圍繞如何提高色譜柱效率這個(gè)中心問題,填充色譜柱的固定相已發(fā)生了急劇的變化,由無定形填料到球形填料,由薄殼型填料到全多孔填料,由大顆粒到小顆粒,由全多孔粒子到灌流色譜的流通粒子,由全多孔球形微粒到非多孔的更小微粒。上述柱填料的變化使色譜工作者利用降低柱填料粒徑的方法,已使色譜柱的柱效相對(duì)穩(wěn)定在10000~25000塊/m(理論塔板數(shù))之間。
    在使用小粒徑的填料會(huì)導(dǎo)致色譜柱高壓力降低,使用現(xiàn)代液相色譜儀設(shè)備,其*的操作壓力基本已限定在35~40MPa,因此當(dāng)欲用1~3μm的柱填料時(shí),只能使用3~5cm的短色譜柱,這樣通過調(diào)節(jié)柱長(zhǎng),而使所希望的柱效和柱壓力降之間的矛盾得到妥善的解決,但此時(shí)只能使用較低的流速來實(shí)現(xiàn)快速分析。在液相色譜儀分析中,如欲在較短分析時(shí)間內(nèi)獲得高柱效,可以采用以下幾種方法:
   1 使用填充微小粒子(1~1.5μm)的毛細(xì)管柱(50cm),再直接施加以超高壓(100~400MPa),此即為超高壓毛細(xì)管液相色譜。
   2 使用開管柱液相色譜,由于柱制備和柱容量的局限,至今未獲得發(fā)展。                                                          

   3 使用如毛細(xì)管電泳中的電滲流。它不存在壓力降,但需使用專門的電滲泵。
   4 在高柱溫下操作,由于涉及流動(dòng)相的揮發(fā)性在實(shí)踐中存在一定困難。
   5 通過增強(qiáng)色譜柱的滲透性、以降低柱壓力降、并促進(jìn)溶質(zhì)的傳質(zhì)擴(kuò)散。這可通過使用具有高滲透性的整體色譜柱來實(shí)現(xiàn)這一目的。

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