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硅酸根分析儀作業(yè)指導書

閱讀:2486      發(fā)布時間:2012-10-16
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硅酸根分析儀編制:

適用范圍 適用于分析二氧化硅含量在 0-50μg/L、0-200μg/L、0-500μg/L0-2000μg/L 及水溫 在 20℃-40℃的水樣。 

工作原理 本儀器化學分析方式采用硅鉬蘭利用光電比色法, 在酸性介質(zhì)中, 硅酸鹽與鉬酸銨生成 硅鉬黃,然后用還原劑將硅鉬黃還原成硅鉬蘭,此蘭色的深度與硅酸鹽含量成正比,故可用 比色法作為硅酸鹽含量的量度。 

工作環(huán)境 

3.1 電源電壓:220VAC±10% 50Hz 

3.2 環(huán)境溫度:15℃-40℃ 

3.3 使用環(huán)境:無振動、灰塵、及腐蝕性氣體 

使用操作 

4.1 打開儀器電源開關(guān),在進樣杯中加滿脫鹽水,按確定鍵排污,重復該操作 3-4 次,對比 色池進行反復沖洗后,此時屏幕顯示如下: 1200 00.0μg/L 命令行:排污 

4.2 用增加鍵或減少鍵選擇計時的功能,按下確認鍵后,此時屏幕顯示如下: 1200 26.0μg/L 命令行:計時 1200 26.0μg/L 請將試劑-加入樣品中 并且儀器內(nèi)的蜂鳴器會發(fā)出鳴叫聲, 提醒分析人員可進行下一步操作, 這時分析人員應將試 劑一:毫升硫酸鉬酸銨溶液加入塑料瓶中 100 毫升硅酸根分析儀 的待測水樣中,并按下儀器確認鍵后,此時屏幕顯示如下: 1201 300 26.0μg/L 請攪拌! 這時儀器內(nèi)的蜂鳴器會停止鳴叫聲,儀器會自動進入 300 秒(分鐘),顯示屏右 上角 300 數(shù)字會自動遞減, 這時分析人員應將配置過程中的樣品搖勻放置 分鐘, 時間到達 000分鐘)后,儀器蜂鳴器會發(fā)出鳴叫聲,提醒分析人員進行下一步操作,此時屏幕如 下: 1206 000 26.0μg/L 請將試劑二加入樣品中 依照如上方法,將試劑二 毫升草酸溶液加入試劑瓶中,搖勻放置 分鐘和試劑三 毫升 1-2-4 酸還原劑加入試劑瓶中,搖勻放置 分鐘,加入完畢后,屏幕顯示如下: 1218 000 26.0μg/L 請將樣品加入儀器中分析 

4.3 這時分析人員應將配置好的樣品倒入儀器的進樣杯中, 倒入量約為 30 毫升, 并按下儀器 確認鍵后,此時屏幕顯示如下: 1200 13.0μg/L 命令行:存儲數(shù)據(jù) 用增加鍵或減少鍵選擇排污的功能,按下確認鍵后,此時屏幕顯示如下: 1200 13.0μg/L 命令行:排污 1200 014 09.0μg/L 正在排污,請稍候! 待排污結(jié)束后,分析人員應將配置好的樣品倒入儀器的進樣杯中,倒入量約為 30 毫升,待 溢流結(jié)束后此時屏幕顯示值即為樣品中含硅量。 

4.4 要存儲被測數(shù)據(jù),在存儲數(shù)據(jù)命令行,按下確認鍵后,此時屏幕顯示如下: 1200 13.0μg/L 命令行:排污 000 注明: 注明:對于日常分析可采用以下步驟操作,使之能快速得到準確的分析結(jié)果。 1)開機,用脫鹽水按照以上操作步驟清洗儀器三遍。 2)按照以上的加藥過程將樣品處理好。 3)將配制好的樣品倒入儀器的進樣杯中,倒入量約為 30 毫升,按“enter”鍵排污,再將配制 好的樣品倒入進樣杯中,等讀數(shù)穩(wěn)定后記下儀器所顯示的數(shù)值。 4) “enter”鍵排污,如果是按硅酸根的濃度按低到高進行測量,可接著按照步驟 3)進行 下一樣品的測量。 否則先要用脫鹽水按照以上操作步驟清洗儀器一遍, 再進行下一樣品的測 量。 

儀器校準 

5.1 按電源開關(guān),開機后,進入測量狀態(tài),液晶顯示如下:左上角為當前時間,顯示如下主 菜單: 1200 19.6μg/L 命令行:排污 本儀器命令行有排污、打印數(shù)據(jù)、自動校準、建立自動校準標準、儀器時間、校準記錄、運 行記錄、數(shù)據(jù)記錄、修改密碼、計時、存儲數(shù)據(jù)等功能。用增加鍵或減少鍵選擇需要的功能, 按下確認鍵后進入所選的功能,按下退出鍵后退出所選的功能。 

5.2 在進樣杯中加滿脫鹽水。待溢流結(jié)束后用增加鍵進入排污菜單后,按下確認鍵,儀器內(nèi) 排污閥可自動打開,儀器內(nèi)比色池中脫鹽水立即排放,此時屏幕顯示如下: 1200 19.6μg/L 正在排污,請稍候! 014 屏幕右上角顯示的數(shù)字值為離儀器排污結(jié)束時還需等待的時間, 如果提前結(jié)束排污, 按退出 鍵即可。當儀器自動結(jié)束排污時,此時屏幕顯示如下: 1200 19.6μg/L 命令行:排污 

5.3 用增加鍵或減少鍵選擇化學校準的功能,按下確認鍵后,此時屏幕顯示如下: 1200 19.6μg/L 命令行:化學校準 1200 19.6μg/L 請輸入密碼:0000 用增加鍵或減少鍵輸入儀器設定的密碼位 (儀器出廠設定的原始密碼為 0000) 輸入正確后, , 按下確認鍵進行移位,待zui后一位密碼輸入完畢后,按下確認鍵,此時屏幕顯示如下: 請首先將比色池沖洗干凈,然 后按確認鍵繼續(xù),否則按退出 鍵取消化學校準! 當比色池沖洗干凈時按下確定鍵,此時屏幕顯示如下標液一濃度:000.0μg/L 1950.2 mv 1172.8mv 待數(shù)值穩(wěn)定后按確定鍵繼續(xù)! 加入試劑后,按下確定鍵,此時屏幕顯示如下: 第二點校準,按上鍵排污,將 比色池沖洗干凈,然后按確認 鍵繼續(xù)! 按上鍵排污,將比色池中的標液一排出,然后在進樣杯杯中加滿脫鹽水,按上鍵排污,重復 該操作 3-4 次,將比色池沖洗干凈后,按屏幕上提示重復以上操作,用標液二對儀器進行校 準。 

水樣顯色過程要求 

6.1 用容量瓶量取 100 毫升待測水樣,移至塑料瓶中。 

6.2 加 毫升硫酸鉬酸銨溶液,搖勻放置 分鐘。 

6.3 加 毫升草酸溶液,搖勻放置 分鐘。 

6.4 加 毫升 1-2-4 磺酸還原劑,搖勻放置 分鐘后即可進行測量。 

注意事項及日常維護 

7.1 用戶在訂貨時應注明量程,儀器在出廠前,已校準完畢,但在用戶初次使用和更換試劑 時,須重新進行化學校準,建立自動校準標準,這是因為不同的試劑,其活性不一樣,且手 工配制的手法也存在著一定的差異。 

7.2 儀器平時應工作在清潔的環(huán)境中,如遇不理想環(huán)境,應注意勤沖洗。 

7.3 排污管不能被水封住,并保持排放通暢。排空管口的高度稍高于固定好的進樣杯。 

7.4 每次測量完畢后,須在池中加滿脫鹽水。 

硅表期間核查程序 

8.1 采用統(tǒng)一配制的標準樣品進行比對核查,核查頻率為每 個月一次。 

8.2 標準二氧化硅溶液配制 用移液管準確吸取(V1ml)硅酸根母液(1000μg/L)于 100ml 容量瓶中,用無硅水稀釋至刻度,搖 勻,傾注于 100ml 為止。硅酸根母液加入量,按下式計算: V1=C2*V2/C1(毫升) 式中:C2—所配硅酸根標準水樣濃度(μg/L) 所配硅酸根標準水樣) 硅酸根母液濃度(mg/ml) 硅酸根母液加入量(ml) 在下表中列出配制各種不同濃度的 100 ml 硅酸根標準水樣 硅酸根標準水樣濃度(μg/L) 10 1 20 2 30 3 40 4 50 5 100 10 硅酸根母液加入量(ml) 

8.3 操作步驟 按上表取二氧化硅標準溶液放入塑料瓶中,加入 毫升硫酸鉬酸銨溶液,搖勻放置 分鐘。 加 毫升草酸溶液,搖勻放置 分鐘,加 毫升 1-2-4 磺酸還原劑,搖勻放置 分鐘后即可 進行測量。若在相對誤差 5%的允許誤差內(nèi),證明儀器正??梢岳^續(xù)使用。 

8.4 按照分析儀器設備期間核查表做好記錄 

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無錫東原儀表科技有限公司

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