超高強度鋼23Co14Ni12Cr3MoER具有良好抗拉強度，斷裂韌性，焊接性能等性能，因而具有良好應用前景。鋼中嚴格控制Si，Mn，A1，Ti等雜質(zhì)可使其達到的綜合性能。因此準確分析*度鋼中雜質(zhì)元素含量，對于合金的研制和應用有重要意義。
　　
　　目前有關鋼中雜質(zhì)元素分析已有一些報道，但無23Co14Ni12Cr3MoE中六元素同時分析的報道。本研究對該鋼中六元素的分析方法進行了較為系統(tǒng)的研究。研究結果表明：試樣經(jīng)王水溶解后，按選定的儀器工作條件進行ICP測量，分析結果令人滿意。
　　
　　l實驗
　　
　　1．1實驗儀器及其工作條件
　　
　　電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
　　
　　高頻頻率40．68MHz；入射功率1.0kW；反射功率<15W；入射狹縫20μm；出射狹縫80μm；護套氣流量0．2L／min；冷卻氣流量15L／min；樣品提升量1．2mL／min；積分時間2s；
　　
　　分析波長：Mn293．306nm，Si288．158nm，Al309．284nm，Ti337．280nm，Nb316．340nm，La408．672nm。
　　
　　1．2主要試劑及標準溶液的配制
　　
　　各元素標準溶液儲備液均用其光譜純的氧化物或純度大于99．95（質(zhì)量分數(shù)）的金屬配制，準確稱量，經(jīng)酸溶解后配制成濃度為1.OOmg／mL的標準溶液。
　　
　　實驗用試劑均為優(yōu)級純，水為二次蒸餾水。
　　
　　1．3實驗方法
　　
　　1．3．1樣品的制備
　　
　　準確稱取0．2000g樣品于lOOmL燒杯中，加入王水5mL，在電爐上低溫加熱溶解，稍冷，轉入50mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
　　
　　1．3．2工作曲線的配制
　　
　　根據(jù)試料中六種雜質(zhì)元素的含量范圍，加入適量的六種雜質(zhì)的標準溶液，稱取適量的鐵，按樣品制備過程1．3．1同步處理，作為工作曲線的高標和低標溶液。也可以按樣品制備過程1．3．1同步處理一含鐵的空白溶液作為低標溶液。
　　
　　1．3．3測量
　　
　　在1．1的儀器工作條件下，根據(jù)測試溶液的分析元素含量范圍，按照1：3．2的方法配制工作曲線用ICP-AES儀測量六種雜質(zhì)的濃度或強度，進行分析方法的研究。
　　
　　2實驗結果與討論
　　
　　2．1基體對分析元素及分析元素間的光譜干擾情況
　　
　　根據(jù)超高強度鋼中共存元素及其含量范圍，配制一定濃度的共存元素單一標準溶液，基體元素標準溶液28mg／mL、單一分析元素標準溶液0.2μg／mL和8μg／mLMn（Mnl，Mn2），0．2μg／mL和8μg／mLSi（Sil，Si2），0．08μg／mL和4μg／mLTi（Til，Ti2），0．08μg／mL和4μg／mLA1（All，A12），0．08μg／mL和4μg／mLLa（Lal，La2），0．08μg／mL和4μg／mLTa（Tal，Ta2），0．08μg／mL和4μg／mLNb（Nbl，Nb2），0．6mg／mLCo，0．16mg／mLCr，0.08mg／mLMo，0．52mg／mLNi及16μg／mLY（Y），空白溶液10％鹽酸
　　
　　（SOH），10%硝酸（SON），10％王水（SO），在Si，Nb，Al，Mn，Ti，La及Y處進行譜線掃描，得到波長范圍為0．1842nm的譜圖，對譜圖進行疊加放大處理，根據(jù)對譜圖的研究，得出鋼中基體元素鐵以及共存元素，分析元素間的光譜干擾情況。
　　
　　掃描結果表明：（1）Si：五條分析線中212．412，288．158nm兩條線較好，另外三條線處Fe對Si均存在不同程度的背景干擾，在250．412，252．851nm處存在Co元素的峰干擾和鐵的背景干擾。（2）Nb：在269．706nm處存在基體Fe峰干擾，Co重疊峰干擾在309．418nm處Ni有較弱的峰干擾存在。在313．079nm處0．08μg／mLTi對Nb的測定無影響4μg／mLTi已經(jīng)存在較嚴重的峰干擾，因此當試樣中鈦含量達到一定程度時應改為其它分析線。在
　　
　　Nb322．548nm處Fe、Cr存在峰干擾。316．340nm是分析線，不存在任何干擾。（3）A1：在237．312nm處Fe，Co，Cr，Mo，Ni存在背景干擾，同時Co，F(xiàn)e存在峰干擾；在237．335nm處Co，F(xiàn)e存在背景，峰干擾；在396．152nm處Mo存在重疊峰干擾；相對而言309．284，309．271nm無干擾是*分析線。（4）Mn：在257．610nm處基體鐵有背景干擾；在259.373
　　
　　294．920，260．569nm處基體鐵有背景，干擾峰存在；在259．373nm處Mo對Mn的測定干擾嚴重；在260．569nm處Co對Mn的測定干擾也不可忽視；293．306nm無干擾。（5）Ti：Ni在323．452nm處有干擾峰存在，干擾較弱，對0．08μg／mLTi的測定基本無影響；Mo在334．904nm處有干擾峰存在，對低含量Ti的測定需考慮影響；Cr，Mo在334．941nm處有干擾峰存在，干擾較弱；Mo，Ni在336．121nm處有重疊峰，干擾峰存在，干擾不可忽視；Ni，Mo在337．280nm處有弱重疊峰，干擾峰存在但影響可忽視。（6）La：333．749，339．852，408．672，412．323nm不受任何干擾；基體鐵在379．478nm右處存在尾翼干擾。
　　
　　2．2工作曲線線性實驗
　　
　　根據(jù)鋼中各元素的含量范圍，合成系列標準溶液。在確定的儀器工作條件下，建立工作曲線，并測量線性系數(shù)，實驗結果表明，待測六元素在工作曲線線性范圍內(nèi)的線性良好。各元素在工作曲線標準溶液系列中的百分含量和工作曲線的線性系數(shù)見表1。
　　
　　2．3方法檢出限
　　
　　在確定的條件下，用表1中標準4和標準1作為高標溶液和低標溶液建立工作曲線，對含有鐵基體溶液（標準0）進行了10次測定，計算出了各元素的方法檢出限[4]。
　　
　　根據(jù)檢出限定義為：檢出限=3×бb／S
　　
　　其中：бb為空白信號強度值得標準偏差；S為標準曲線斜率。結果見表1。
　　
　　表1工作曲線中分析元素的含量，線性系數(shù)及方法檢出限
　　
　　2.4準確度和精密度實驗
　　
　　本方法使用有基體匹配的工作曲線對待測元素進行測定。在ICP-AES分析方法中可使用標準加入法，標準加入法原理如下：取幾份等量的試樣，其中一份不加分析元素的溶液，從第二份開始加入成比例的已知濃度的分析元素溶液，繪制光譜強度對加入量的校準曲線，該曲線反向外延與濃度坐標相交，原點與交點的距離即為所測試樣中分析元素的含量。該標準加入法可以有效地消除基體和共存元素對測定的干擾，但使用的前提條件是需要進行背景扣除。本研究所選的譜線均無背景干擾，因此可以用標準加入法進行測定。按所確定的儀器工作參數(shù)用標準加入法、工作曲線法分別進行6次測定考察方法精密度和準確度，并與標樣推薦值對照，結果見表2，3。
　　
　　表2精密度實驗（%）
　　
　　表3準確度實驗（%）
　　
　　由表2，3的分析結果可以看出，用本方法與標準加入法的數(shù)據(jù)基本一致，因此用本方法測定超高強度鋼中六種雜質(zhì)元素，數(shù)據(jù)準確精密度結果令人滿意。
　　
　　3結論
　　
　　（1）經(jīng)過準確度和精密度實驗證明，本方法快速、準確、可靠。在分析中，可以選用Mn293．306，Si288．158，A1309．284，Ti337．280，Nb316．340，La408．672nm為分析線。
　　
　　（2）標準物質(zhì)和試樣的測試結果RSD為0.61～5.8%。滿足日常超高強度鋼中六種雜質(zhì)元素的分析要求。
　　
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