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閱讀：2發(fā)布時(shí)間：2024-12-15
高分辨電子顯微術(shù)(HREM 或HRTEM)是一種基于相位襯度原理的成像技術(shù)。入射電子束穿過很薄的晶體試樣，被散射的電子在物鏡的背焦面處形成攜帶晶體結(jié)構(gòu)的衍射花樣，隨后衍射花樣中的透射束和衍射束的干涉在物鏡的像平面處重建晶體點(diǎn)陣的像。
上一章中介紹了衍射花樣的標(biāo)定方法，但在晶粒比較細(xì)小套不出衍射斑點(diǎn)的情況下，需要由高分辨圖像通過傅里葉變換進(jìn)行標(biāo)定分析。下面以合金的高分辨圖像為例說明標(biāo)定過程：
1. 測(cè)量
（1）首先打開Gatan DigitalMicrograph(DM)，進(jìn)入主界面。然后點(diǎn)擊-(或直接Ctrl+O)打開需要標(biāo)定的衍射斑點(diǎn)（圖片應(yīng)為TIFF格式）。
（2）定標(biāo)尺：先按
在圖片上畫一條與標(biāo)尺長(zhǎng)度相等的點(diǎn)劃線（可點(diǎn)擊
使圖片放大，測(cè)量的更準(zhǔn)確，如圖1所示）。然后按-，會(huì)彈出Calibrate的對(duì)話框填寫5nm，最后點(diǎn)OK確定。
圖.1（3）傅里葉變換(FFT)：選用區(qū)域選擇工具 (ROI 工具盤中的虛正方形
)。點(diǎn)擊圖像中任何一點(diǎn)(作為區(qū)域選擇的左上角)，按下鍵盤上的“Alt"鍵，同時(shí)按下并移動(dòng)鼠標(biāo)，會(huì)得到一個(gè)正方形。再點(diǎn)擊
--，之后會(huì)出現(xiàn)傅里葉變換之后的斑點(diǎn)，然后移動(dòng)方框，知道找到斑點(diǎn)比較清楚的區(qū)域?yàn)橹?，如圖2所示界面。
圖.2【注1】此時(shí)可點(diǎn)擊FFT轉(zhuǎn)換之后彈出的對(duì)話框，移動(dòng)
下面的點(diǎn)（圖2紅框所示位置），調(diào)節(jié)圖片的亮度對(duì)比度。（4）確定衍射中心點(diǎn)：可先按畫兩條線確定衍射中心點(diǎn)。（5）反傅里葉變化得到晶面條紋：選擇
按鈕，中心亮點(diǎn)對(duì)應(yīng)著衍射中心點(diǎn)，兩邊的圓圈套住對(duì)稱的兩個(gè)斑點(diǎn)如圖3所示，再選擇
點(diǎn)擊Ok按鈕，會(huì)出現(xiàn)圖4中的圖示，再進(jìn)行
進(jìn)行反傅里葉變換得到圖5所示的晶面條紋。
圖.3
圖.4
圖.5（6）測(cè)量晶面間距d值：在圖5中，點(diǎn)擊
按鈕，畫線過程中盡量與晶面保持垂直，如圖6所示。會(huì)彈出一個(gè)測(cè)量的對(duì)話框圖7所示，點(diǎn)擊鼠標(biāo)拉線，圖中的長(zhǎng)三角形上下為一對(duì)，畫出10對(duì)即可讀出示數(shù)，然后再除以10，計(jì)算得到d值（測(cè)量10對(duì)是為了盡量減小誤差）。
圖.6
圖.7（7）重復(fù)步驟（5）和（6）分別測(cè)量計(jì)算得到：d1=8.7184 ?,d2=4.9812 ?，d3=4.2836 ?。（8）【注】由于在PDF卡片中對(duì)不出d值tem標(biāo)定為什么做傅里葉變換，這時(shí)可以把計(jì)算得到的d值同時(shí)除以2，然后再去對(duì)PDF卡片中d值。但需要注意的是，標(biāo)定衍射斑點(diǎn)時(shí)應(yīng)擴(kuò)大2倍，此時(shí)d1=4.3592 ?，d2=2.4906 ?，d3=2.1418?。（9）打開E-ruler，點(diǎn)擊即可測(cè)量角度。依次測(cè)量出∠R1R2=89.29°；∠R1R3=59.03°。2. 確定晶面（1）建晶胞：首先打開CaRine軟件，進(jìn)入主界面。然后點(diǎn)擊--
，彈出一個(gè)對(duì)話框之后輸入a的值為8.760，c的值為12.11，然后點(diǎn)擊“OK"確認(rèn)，就會(huì)出現(xiàn)所建的晶胞。（2）確定晶面：點(diǎn)擊-，在彈出的對(duì)話框中輸入d1和d2的值以及它們之間的夾角89.29°，然后點(diǎn)擊，會(huì)出來一系列數(shù)值，如圖8(a)所示。為了便于對(duì)比可將數(shù)據(jù)導(dǎo)入EXCEL中進(jìn)行進(jìn)一步對(duì)比ASCLL→選擇doc格式及保存位置→再將兩組word數(shù)據(jù)復(fù)制進(jìn)Excel。之后再重新輸入d1和d3的值以及它們之間的夾角59.03°，然后點(diǎn)擊，會(huì)出來一系列數(shù)值，將數(shù)據(jù)導(dǎo)入EXCEL中進(jìn)行進(jìn)一步對(duì)比，如圖8(b)所示。
圖.8(a)
圖.8(b)選擇晶面時(shí)，首先要找相同的晶帶軸；再對(duì)角度，使角度的誤差最小；然后再對(duì)d值，使測(cè)量的d值與PDF卡片上的d值。因此，我們確定三個(gè)不同的晶面分別為(112)(1-32)(2-24)晶帶軸為[20-1]。3. 標(biāo)定把各個(gè)晶面依次標(biāo)定在衍射斑點(diǎn)上，最后列表格整理數(shù)據(jù)。
現(xiàn)已詳細(xì)介紹了如何通過TEM的衍射花樣和高分辨像來確定未知的晶體結(jié)構(gòu)，下一次將詳細(xì)介紹如何運(yùn)用TEM來對(duì)缺陷進(jìn)行研究，有興趣的讀者可以訂閱，一起學(xué)習(xí)TEM分析技術(shù)。本文系專欄《TEM數(shù)據(jù)分析及應(yīng)用》的供稿tem標(biāo)定為什么做傅里葉變換，歡迎點(diǎn)擊原文鏈接訂閱~《TEM數(shù)據(jù)分析及應(yīng)用》由材料人科技顧問創(chuàng)建并運(yùn)營(yíng)。該專欄將提供：1、對(duì)TEM材料分析設(shè)備的原理和數(shù)據(jù)分析方法講解；2、分享TEM測(cè)試樣品的制備方法；3、介紹正向標(biāo)定TEM衍射花樣的方法-高效準(zhǔn)確的標(biāo)定；4、與TEM有關(guān)科研動(dòng)態(tài)。訂閱費(fèi)：50元/年。
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