SN 0196—93 出口蔬菜中水胺硫磷殘留量檢驗(yàn)方法
Method for determination of optunalresidues
in fresh vegetables for export
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口蔬菜中水胺硫磷殘留量檢驗(yàn)的抽樣、制樣和氣相色譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口菜心、花菜及西紅柿中水胺硫磷殘留量的檢驗(yàn)。
2 抽樣和制樣
2.1 檢驗(yàn)批
以不超過1 000件為一個(gè)檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批內(nèi)商品應(yīng)具有同一特征,如包裝、標(biāo)記、
產(chǎn)地、規(guī)格、等級(jí)等。
2.2 抽樣數(shù)量
批量(件) *低抽樣數(shù)(件)
1~25 1
26~100 5
101~250 10
251~1 000 15
2.3 抽樣工具
2.3.1 取樣刀:不銹鋼菜刀。
2.3.2 樣品袋:聚乙烯塑料食品袋。
2.4 抽樣方法
按2.2規(guī)定的抽樣件數(shù),在不同部位隨機(jī)抽取,逐件開啟。每件抽取樣品不少于500g,
為原始樣,原始樣品總量不得少于2kg,將所取樣品裝入樣品袋內(nèi),加封后,標(biāo)明標(biāo)記,及
時(shí)送實(shí)驗(yàn)室。
2.5 試樣制備
將所取原始樣品混勻,取可食部分,切碎,按四分法縮分出500g,經(jīng)組織勻漿機(jī)勻漿
成均勻的樣品,均分成兩份,裝入潔凈的廣口瓶中,密封,標(biāo)明標(biāo)記,作為實(shí)驗(yàn)室樣品。
當(dāng)處理不易勻漿的葉菜類樣品時(shí),先將縮分過的樣品切碎**稱重。然后將切碎的樣
品倒入組織勻漿機(jī)內(nèi),按樣品重量的20%加入蒸餾水,勻漿。注意后加入的水分,稱樣時(shí)
要扣除。上述操作的每一步都應(yīng)詳細(xì)記錄。
2.6 試樣保存
將試樣于—18℃冷凍保存,備用。
注:在抽樣和制樣的操作過程中,必須防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量變化。
3 測(cè)定方法
3.1 方法提要
蔬菜中的水胺硫磷[O-甲基-O-(鄰-異丙氧基羰基苯基)硫代磷酰胺]經(jīng)丙酮
和二氯甲烷混合液提取,再用二氯甲烷提取兩次,過層析柱凈化,*后濃縮至一定體積供
氣相色譜儀火焰光度檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),以外標(biāo)法定量。
3.2 試劑和材料
除特殊規(guī)定外試劑均為分析純,水為蒸餾水或相適應(yīng)的去離子水。
3.2.1 丙酮:重蒸餾。
3.2.2 二氯甲烷:重蒸餾。
3.2.3 :經(jīng)650℃灼燒4h,存放于干燥器內(nèi)備用。
3.2.4 活性炭粉:層析用。
3.2.5 水胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)品:純度>98%。
3.2.6 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取25m胺硫磷標(biāo)準(zhǔn)品,**至0.1mg,用二氯甲烷溶解于100mL
容量瓶中并定容作為標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,濃度為0.250mg/mL。根據(jù)需要用二氯甲烷再配成適當(dāng)
濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
3.3 儀器和設(shè)備
3.3.1 氣相色譜儀:配備火焰光度檢測(cè)器(P濾光片)和積分儀。
3.3.2 組織勻漿機(jī)。
3.3.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
3.3.4 微量注射器:5μL。
3.3.5 帶刻度尾管蒸發(fā)瓶:120mL,刻度尾管5mL。
3.3.6 層析柱:內(nèi)徑10mm,長200mm,帶有50mL的貯液斗。柱下端填有少量玻璃棉。依次
填入15cm高,2cm高活性炭粉。
注:當(dāng)蔬菜樣品顏色較淺時(shí),層析柱內(nèi)的活性炭粉可不加。
3.4 測(cè)定步驟
3.4.1 提取和凈化:
稱取10g(**到0.1g)樣品,于250mL具塞錐形瓶內(nèi),加0.5g活性炭粉、20g無水硫
酸鈉、35mL丙酮和二氯甲烷混合液(1+6,V/V),振蕩提取15min。靜置2min,將上層清
液過層析柱,收集流出液于蒸發(fā)瓶內(nèi)。再重復(fù)提取殘?jiān)鼉纱?每次用20mL二氯甲烷提取10
min。將上層清液過層析柱,收集流出液于蒸發(fā)瓶內(nèi),用10mL二氯甲烷分?jǐn)?shù)次洗層析柱。合
并提取液和洗液于蒸發(fā)瓶內(nèi),在42±2℃水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,濃縮定容至5.0mL。
3.4.2 測(cè)定
3.4.2.1 色譜柱
a. 玻璃柱,2m×3mm(內(nèi)徑),填料為3.0%OV-101涂于Chromosorb W HP(80~100目);
b. 熔融硅石英毛細(xì)管柱,25m×0.53mm(內(nèi)徑),涂OV-1701,膜厚1.0μm。
3.4.2.2 色譜條件
玻璃柱 毛細(xì)管柱
a. 氮?dú)?純度≥99.99% 60 mL/min 25 ml/min
b. 氫氣: 80 mL/min 75 mL/min
c. 空氣: 120 mL/min 100 mL/min
d. 尾吹氣(N2): 30 mL/min
e. 柱溫或初始溫度: 210℃ 150℃
f. 保溫時(shí)間(開始): 0min
g. 升溫速率: 10℃/min
h. 終點(diǎn)溫度: 260℃
i. 保溫時(shí)間(終末): 0 min
j. 進(jìn)樣口溫度: 230℃ 230℃
k. 檢測(cè)器溫度: 260℃ 300℃
3.4.2.3 色譜測(cè)定
根據(jù)樣液中水胺硫磷含量的情況選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣
液中水胺硫磷響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)線性范圍內(nèi)。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣液等體積交**樣測(cè)定,
在上述色譜條件下,水胺硫磷保留時(shí)間約為4min(玻璃柱),7min(毛細(xì)管柱)。
3.4.3 空白試驗(yàn)
除不稱取樣品外,均按上述測(cè)定步驟進(jìn)行。
3.4.4 結(jié)果計(jì)算
用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按下式計(jì)算樣品中水胺硫磷殘留量:
A·cs·V
X=─────-
As·m
式中:X——蔬菜樣品中水胺硫磷含量,mg/kg;
cs——標(biāo)準(zhǔn)工作液中水胺硫磷濃度,μg/mL;
A——樣液中水胺硫磷色譜峰面積積分值,mm**2;
As——標(biāo)準(zhǔn)工作液中水胺硫磷色譜峰面積積分值,mm**2;
V——樣液*終定容體積,mL;
m——樣品稱樣量,g。
注:樣品稱樣量m中不含制樣時(shí)外加的水分。計(jì)算結(jié)果須將空白值扣除。
4 測(cè)定低限、回收率
4.1 測(cè)定低限
本方法測(cè)定低限為0.1mg/kg。
4.2 回收率
回收率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù):水胺硫磷濃度在0.1~3.0mg/kg范圍內(nèi)時(shí)平均回收率為93.7%~95.0%。
──────────
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國中國進(jìn)出口商品檢驗(yàn)技術(shù)研究所、中華人民共和國珠海進(jìn)出
口商品檢驗(yàn)局、中華人民共和國江西進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人儲(chǔ)曉剛、何抗生、黎雙珍、茹赤峰、劉生明。
主要參考文獻(xiàn):
John S. Thornton and Charles W.Stanley,Determination of BAY93820 Residues
in Plant and Animal Tissues by Alkali Flame GasChromatography,J.Agr.,Food
Chem.,Vol.19,,1971.
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中華人民共和國國家進(jìn)出口商品檢驗(yàn)局1993-06-04批準(zhǔn) 1993-08-01實(shí)施
會(huì)員1.png)