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操作凍干機的基本流程包括預(yù)凍、冷凍干燥(主凍)和后處理三個主要步驟,具體如下:
預(yù)凍:
打開凍干機的總電源開關(guān),并啟動制冷機進行預(yù)冷,通常需要預(yù)冷30分鐘以上。
將樣品放入物料盤,液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料需均勻擺放在物料盤上。
將物料盤放入預(yù)凍架,確保溫度探頭與物料充分接觸,減少溫度誤差。
將預(yù)凍架放至冷阱內(nèi),蓋上保溫蓋,等待物料各部分溫度下降至共晶點以下,并維持1小時左右以完成預(yù)凍過程。
主凍:
預(yù)凍結(jié)束后,將預(yù)凍好的樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵開始冷凍干燥過程。
后處理:
記錄停機前的溫度和氣壓數(shù)值,輕微按住控制面板的充氣閥,等氣壓上升后關(guān)閉真空泵。
當氣壓數(shù)顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品。
關(guān)閉制冷機和總開關(guān),最后關(guān)閉總電源開關(guān)。
等冷阱中的冰化成水后,打開出水閥放水,并用干布清潔冷阱內(nèi)壁。
此外,在操作過程中需要注意以下事項:
制備樣品時應(yīng)盡可能擴大其表面積,不得含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性有機溶劑。
樣品必須凍結(jié)成冰,否則會造成氣化噴射。
注意冷阱的低溫,操作時需戴保溫手套防止凍傷。
綜上所述,這些步驟和注意事項可以幫助您正確操作凍干機,確保樣品的凍干效果以及設(shè)備的安全運行。
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