在實際工作中,我們通過對載氣流速、進樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使分析出的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現(xiàn)象出現(xiàn),分離度高,從而提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。所為柱效就是在較短的時間內(nèi),用較短的柱子達到滿意的分析結(jié)果。為了提高賽默飛色譜柱的柱效率,減少色譜峰擴張、拖尾及峰漏檢等現(xiàn)象,在實際工作中,我們主要從以下幾方面入手,對柱操作條件的選擇進行了探討。
1、載氣流速的選擇
氣相色譜常用的載氣是:氫氣、氮氣、氬氣、氦氣。由速率理論可知,載氣流速慢有利于傳質(zhì),有利于組分的分離,但分析時間會加長;如果載氣流速快有利于加快分析速度,減少分了擴散,但分離度降低。有時為了縮短分析時間,加大流量,但此時分離效果并不好??梢娸d氣流速的快慢都會降低柱效。經(jīng)過長時間的實驗,發(fā)現(xiàn)對于一般色譜儀而言,載氣流量為20-100ml/min。目前我們分析液化氣用的是熱導(dǎo)檢測器,載氣用的是氫氣,其流量控制是30ml/min。分析戊烷發(fā)泡劑用的是氫火焰離子化檢測器,載氣用的是氮氣、燃燒氣氫氣和氧氣,這三種氣體的體積比是氮氣:氫氣:氧氣為1:1:10,賽默飛色譜柱分析效果都是較好的。
2、進樣技術(shù)的選擇
在氣相色譜分析中,一般采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術(shù)的時候,以注射器進樣為主來研究。進樣量:如果在進樣過程中進樣量大會導(dǎo)致:分離度??;保留值變化難于定性;峰高和峰面積與進樣量不成線性關(guān)系,不能定量。進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進樣量應(yīng)控制在瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。
進樣手法
雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時,要防止從氣相色譜儀注樣器來的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(抽出的同時繼續(xù)壓住注射器活塞)。
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