*章 概 述
WSC-5型微量水分測(cè)定儀是在卡爾——菲休法的基礎(chǔ)上,應(yīng)用型單片機(jī)進(jìn)行控制的儀器。顯示采用大屏幕彩色液晶顯示屏,配有微型熱敏打印機(jī),單機(jī)可進(jìn)行含量運(yùn)算,能顯示時(shí)間、溫度、電解電流、測(cè)量電位及儀器的狀態(tài)。符合國(guó)標(biāo)GB6283—86,GB/T7600—1987。具有計(jì)算機(jī)接口,可以單機(jī)、連機(jī)兩種工作方式。連機(jī)方式支持WINDOWS界面,數(shù)據(jù)可以長(zhǎng)久存儲(chǔ),可以進(jìn)行含量、統(tǒng)計(jì)運(yùn)算;運(yùn)算結(jié)果選擇打印。儀器測(cè)定精度高、顯示信息量大,重復(fù)性好,操作簡(jiǎn)單、可靠。適用于石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥等行業(yè)各類物質(zhì)對(duì)水分含量測(cè)定的較高要求。
第二章 技術(shù)參數(shù)
測(cè)量范圍:10µg ~100mg H2O;
靈 敏 閾:0.1µg H2O;
準(zhǔn) 確 度:10µg~1mg±3µg H2O,1mg以上為0.5%(不含進(jìn)樣誤差);
顯示信息:
測(cè)量結(jié)果:0.1µg~99999.9µg H2O;
電解電流、測(cè)量電位:數(shù)碼顯示;
終 點(diǎn):蜂鳴器聲音提示,結(jié)果自動(dòng)根據(jù)輸入?yún)?shù)進(jìn)行含量運(yùn)算;
打印功能:根據(jù)選擇打印方式打印測(cè)定結(jié)果;
實(shí)驗(yàn)方法:體積法、稱重法、流量法;
記錄存儲(chǔ):每種方法分別可存儲(chǔ)100條記錄;
電 源:交流220V±10%,50Hz±5%;
功 率:100W;
環(huán)境溫度:0℃~40℃;
環(huán)境濕度:≤90%;
外型尺寸:420mm × 270mm ×160mm;
重 量:約 15千克;
第三章 結(jié) 構(gòu) 特 征
儀器樣圖(圖一)
儀器采用一體式結(jié)構(gòu),顯示屏可抬起,落下;鍵盤和顯示器可一起旋轉(zhuǎn),改變顯示角度,方便操作(注意顯示器抬起時(shí)應(yīng)用手稍扶一下,防止顯示器接近zui后位置時(shí),速度太快,力量太大碰撞支撐架,而損壞液晶顯示屏)。
第四章 使用方法
1、儀器自檢
(1) 上電自檢:打開(kāi)主機(jī)電源,液晶顯示屏顯示儀器名稱、制造單位。按任意一鍵進(jìn)入測(cè)試狀態(tài)。儀器顯示實(shí)驗(yàn)方法,樣品號(hào),測(cè)定水分,測(cè)定時(shí)間,電解電流,測(cè)量電位,溫度,日期時(shí)間;頂行顯示菜單及存儲(chǔ)、打印快捷鍵,同時(shí)顯示攪拌、電解、啟動(dòng)狀態(tài)。
(2)電解自檢:按電解鍵一下,電解接通;再按啟動(dòng)鍵一下,用導(dǎo)線短接電解插座兩極,實(shí)測(cè)水分顯示快速計(jì)數(shù);斷開(kāi)短接線,應(yīng)停止計(jì)數(shù)。
(3) 測(cè)量自檢:按電解鍵一下,電解接通;再按啟動(dòng)鍵一下,用導(dǎo)線短接測(cè)量插座兩極,電解電流應(yīng)顯示0,測(cè)量電位應(yīng)顯示負(fù)值。
(4)每按一次啟動(dòng)鍵,測(cè)定時(shí)間(測(cè)定時(shí)間可設(shè)定1~9分鐘)到后,蜂鳴器應(yīng)響,實(shí)測(cè)水分應(yīng)顯示零。注:(2)、(3)、(4)步都是在電解池與主機(jī)處于斷開(kāi)的狀態(tài)。
(5)開(kāi)路狀態(tài):測(cè)量接觸不好時(shí)顯示“開(kāi)路”,此時(shí)檢查測(cè)量插頭是否插上,如果插上了應(yīng)檢查插頭接觸是否良好、是否斷線。檢查方法是拔下測(cè)量電極插頭,拔出測(cè)量電極,用萬(wàn)用表電阻檔分別測(cè)量電極兩極及插頭內(nèi)對(duì)應(yīng)兩芯是否接通。
(6)過(guò)碘狀態(tài):此狀態(tài)一般出現(xiàn)在剛剛更換電解液后,電解液顏色較深,測(cè)量電位顯示負(fù)數(shù)??砂匆幌聰嚢桄I打開(kāi)攪拌,用50微升進(jìn)樣器每次抽取10微升純水慢慢注入,同時(shí)觀察電解液顏色;待顏色逐漸變淺,換用容量小一些的進(jìn)樣器注入純水,當(dāng)測(cè)量電位由負(fù)數(shù)變成正數(shù)時(shí),停止注入純水;按一下電解鍵,再按一下啟動(dòng)鍵,有測(cè)量電位,電解電流,實(shí)測(cè)水分計(jì)數(shù),直到到達(dá)終點(diǎn),電解池達(dá)到平衡。因?yàn)閿嚢枳犹w或停止攪拌,長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量開(kāi)路,過(guò)度電解也可產(chǎn)生過(guò)碘。應(yīng)先查找產(chǎn)生原因,采取措施且解決后,再注入適當(dāng)純水將電解池調(diào)平衡。
經(jīng)過(guò)以上方法自檢,說(shuō)明儀器工作正常。
2、電解池的清洗、安裝、注液處理
清洗:電解池使用前應(yīng)清洗干凈,然后放在80℃的烘箱內(nèi)干燥一小時(shí),再拿出使其自然冷卻??梢杂帽?、甲醇或其他溶劑清洗電極,但避免用清水洗,否則在測(cè)量過(guò)程中會(huì)造成誤差,電極清洗后也可用電吹風(fēng)熱風(fēng)吹干。
安裝:將攪拌棒通過(guò)進(jìn)樣口小心放入電解池中,分別把電解電極、測(cè)量電極、干燥管、樣品注入口的磨口處涂上一層真空潤(rùn)滑脂,安裝到相應(yīng)的部位上,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)使其較好密封,然后把電解池夾在攪拌器的夾持器上。
注液:將約100~120毫升電解液用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室;再通過(guò)陰極室干燥管口將5毫升電解液注入陰極室。觀察陰、陽(yáng)極室的液面應(yīng)基本達(dá)到一致。放回干燥管,裝好進(jìn)樣旋塞(圖二);將電解、測(cè)量引線插頭分別插入電解、測(cè)量插座中。注液在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。
圖二進(jìn)樣旋塞的安裝
3、攪拌器轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)
接通儀器電源,調(diào)節(jié)儀器上面“調(diào)速”旋鈕,觀察攪拌子轉(zhuǎn)速,使電解池內(nèi)電解液形成旋渦,但不濺到電解池壁上。(一般儀器已經(jīng)調(diào)好)
4、電解池平衡狀態(tài)調(diào)整
(1)過(guò)碘狀態(tài)的調(diào)整
攪拌開(kāi)(√),電解開(kāi)(√),此時(shí)儀器顯示“過(guò)碘”,測(cè)量電位顯示負(fù)值、電解電流顯示為0,說(shuō)明儀器為過(guò)碘狀態(tài)??梢杂眠M(jìn)樣器抽取適當(dāng)純水,通過(guò)樣品注入口慢慢注入水分,直到測(cè)量電位、電解電流顯示正數(shù),實(shí)測(cè)水分進(jìn)行計(jì)數(shù)。當(dāng)儀器達(dá)到終點(diǎn)時(shí),可以進(jìn)行樣品測(cè)試。
(2)過(guò)水狀態(tài)的調(diào)整
攪拌開(kāi)(√),電解開(kāi)(√),此時(shí)儀器顯示“過(guò)水”,測(cè)量電位顯示數(shù)值較高、電解電流顯示數(shù)值較大,實(shí)測(cè)水分快速計(jì)數(shù),說(shuō)明儀器受潮或其它原因使電解池內(nèi)過(guò)水;可繼續(xù)電解,等到達(dá)終點(diǎn),電解池平衡。
(3)空白電流不穩(wěn)
如果電解過(guò)程接近結(jié)束時(shí)測(cè)量電位和電解電流顯示值來(lái)回波動(dòng),說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定;如果電解液更換不久,說(shuō)明電解池壁上可能吸附水分。這時(shí),應(yīng)停止攪拌,取下電解池,慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃,使池壁上水分吸收到電解液中,放回電解池,繼續(xù)進(jìn)行電解,反復(fù)幾次,直到儀器達(dá)到平衡。
說(shuō)明:一般情況下,測(cè)量樣品中的水分時(shí),空白電流越小越好。如果電解電流3mA左右且穩(wěn)定。此時(shí),可以按一下啟動(dòng)鍵,等一分鐘后蜂鳴器響,終點(diǎn)指示燈亮,實(shí)測(cè)水分顯示仍為零,則*可以進(jìn)行水分測(cè)定。當(dāng)對(duì)精度有特殊要求或被測(cè)樣品中含有少量水分時(shí),應(yīng)盡量使電解電流趨向于0mA且穩(wěn)定。
(4)電解液更換
①、100毫升電解液可與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng),如果電解時(shí)間過(guò)長(zhǎng),電解液敏感下降,應(yīng)更換新電解液。
②、電解過(guò)程中,如果陰極室釋放出大量氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時(shí)空白電流會(huì)增大,測(cè)量再現(xiàn)性要降低,還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng),這時(shí)應(yīng)盡快更換電解液。
③電解時(shí)間超過(guò)半小時(shí),儀器尚不穩(wěn)定,此時(shí)降低攪拌速度,觀察陶瓷濾板下面陽(yáng)極上是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生,如果沒(méi)有或很少,應(yīng)更換電解液。
注意:試劑氣味較大,并含有有毒成分,所以不要吸入或用身體直接接觸電解液,如與皮膚接觸,應(yīng)用水*沖洗干凈,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通風(fēng)良好。
(5)儀器的標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)而且比較穩(wěn)定時(shí),可用純水進(jìn)行標(biāo)定。用0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl純水,按“啟動(dòng)”鍵,把純水通過(guò)進(jìn)樣口注入到電解池中,電解自動(dòng)開(kāi)始。儀器到達(dá)終點(diǎn)后,其結(jié)果應(yīng)為100±8µg H2O,一般標(biāo)定2~3次,顯示數(shù)字在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行樣品的測(cè)定。
注意:樣品注入過(guò)程中,應(yīng)使針尖盡可能的插入到電解池液面下,并避免與電解池壁或電極接觸。
5、儀器操作
(1)菜單操作及參數(shù)設(shè)定
按“菜單”鍵,顯示屏顯示參數(shù)設(shè)定功能:
① 實(shí)驗(yàn)方法:
用數(shù)字鍵選擇實(shí)驗(yàn)方法,分別為1、體積法;2、稱重法;3、流量法;
體積法:適用于液體試樣,高精度進(jìn)樣器通過(guò)進(jìn)樣口注入試樣。
稱重法:適用于固體試樣,用萬(wàn)分之一電子天平稱取固體試樣,通過(guò)電解池頂部進(jìn)樣磨塞加入,或用固體進(jìn)樣器選取部分試樣,稱重后(總重)拿下電解池頂部玻璃磨塞,將固體進(jìn)樣器插入,待電解池內(nèi)吸入空氣中的水分平衡后,按啟動(dòng)鍵,打開(kāi)固體進(jìn)樣器閥門,輕輕振動(dòng)進(jìn)樣器,讓試樣加入到電解池中,關(guān)閉閥門。滴定完成拔下進(jìn)樣器,蓋上玻璃磨塞,稱量(皮重)剩余試樣。輸入總重、皮重,儀器自動(dòng)運(yùn)算測(cè)量結(jié)果。
流量法:適用于氣體試樣,氣體試樣減壓后通過(guò)高精度氣體流量計(jì),氣體流量速度以0.5升/分鐘為宜,可適當(dāng)加長(zhǎng)測(cè)定時(shí)間,氣體用進(jìn)樣針通過(guò)進(jìn)樣口插入電解池液面以下,勻速通入電解池中。
② 樣品號(hào):
每種實(shí)驗(yàn)方法分別可儲(chǔ)存100條記錄。100條記錄分10組,每組有10條記錄。
③ 試樣參數(shù)
體積法:試樣體積:?jiǎn)挝粸槲⑸辉嚇用芏龋簡(jiǎn)挝粸榭?毫升。
稱重法:總重,皮重:?jiǎn)挝粸榭恕?/span>
流量法:試樣流量:?jiǎn)挝粸樯?分鐘;試樣密度:?jiǎn)挝粸楹量?升。
④:含量式
百分含量和百萬(wàn)分含量。
⑤:終點(diǎn)時(shí)間:
控制電解終點(diǎn)時(shí)間,可選1~9分鐘。
⑥:日期
請(qǐng)按順序正確輸入日期時(shí)間。
注意:在參數(shù)設(shè)定過(guò)程中按確認(rèn)鍵轉(zhuǎn)到下一個(gè)參數(shù),按菜單鍵轉(zhuǎn)到下一個(gè)菜單項(xiàng)。
(2)、打印選擇
根據(jù)需要按數(shù)字鍵選擇改變選擇項(xiàng)(√為打?。?,按確認(rèn)進(jìn)入下一個(gè)菜單項(xiàng)。
(3)、記錄處理
記錄處理根據(jù)樣品號(hào)及實(shí)驗(yàn)方法調(diào)出存儲(chǔ)記錄,按6調(diào)整組別,按7調(diào)整記錄,按8打印,按9選擇存儲(chǔ)方式(自動(dòng)存儲(chǔ)或手動(dòng)存儲(chǔ),每次測(cè)試結(jié)果只能存儲(chǔ)一次)。
(4)、使用幫助
提供制造單位名稱、地址、、電子郵件、等多種方法,以方便咨詢。公司歡迎垂詢,并竭盡全力幫助用戶解決實(shí)驗(yàn)方法、使用方法、疑難解答等問(wèn)題。
(5)快捷鍵
在水分測(cè)定界面下,不按菜單鍵,用快捷鍵可快速調(diào)出菜單及實(shí)現(xiàn)存儲(chǔ)、打印。
0參數(shù)設(shè)定、1 打印選擇、2 記錄處理、3 使用幫助、5 存儲(chǔ)、. 打印
攪拌 開(kāi)關(guān)攪拌、電解 開(kāi)關(guān)電解、啟動(dòng) 開(kāi)始一次測(cè)定過(guò)程。
(6)打印操作
按照操作(1)選擇好打印方式后,如果選擇了自動(dòng)打?。?radic;),每次測(cè)試完成,結(jié)果將自動(dòng)打印輸出(聯(lián)機(jī)燈亮),不在自動(dòng)打印狀態(tài)可按.鍵打印輸出。
第五章 樣品中水分的測(cè)定
1、液體樣品中水分的測(cè)定
(1)根據(jù)被測(cè)樣品的含水情況選擇合適的進(jìn)樣器。
(2)將進(jìn)樣器用被測(cè)樣品沖洗2~3次(來(lái)回抽取樣品),然后吸入一定量的樣品,為注樣作好準(zhǔn)備。
(3)按一下啟動(dòng)開(kāi)關(guān),實(shí)測(cè)水分顯示復(fù)位到0,液晶屏顯示“滴定中請(qǐng)等待…”
(4)把樣品通過(guò)進(jìn)樣口注入到電解液中,電解自動(dòng)開(kāi)始。
(5)測(cè)定結(jié)束,蜂鳴器響,儀器顯示數(shù)值便為實(shí)際所測(cè)定的水分,單位為微克。
(6)可以進(jìn)行再次測(cè)定
2、固體樣品中水分的測(cè)定
固體樣品的形狀可以是粉末、顆粒、塊狀(大塊狀應(yīng)破碎),當(dāng)樣品難以溶于電解液時(shí),必須選擇合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中,根據(jù)樣品的種類選擇合適的接頭和取樣方法。固體含水量的測(cè)定和液體含水量的測(cè)定方法相同,只是要注意取樣應(yīng)快速、應(yīng)稱量準(zhǔn)確。因?yàn)檫M(jìn)樣時(shí)需旋出進(jìn)樣旋塞,空氣中水分會(huì)帶入電解池中,所以應(yīng)先對(duì)接固體進(jìn)樣器,待空氣中水分電解完后再按啟動(dòng)鍵,zui后旋轉(zhuǎn)固體進(jìn)樣器將固體加入到電解池中。
注意:儀器進(jìn)樣口與進(jìn)樣器對(duì)接好后應(yīng)盡量與外環(huán)境隔絕。固體落入電解液時(shí),不能與電解池壁或陰極室、測(cè)量電極接觸。
3、氣體含水量的測(cè)定
氣體含水量的測(cè)定關(guān)鍵是采樣方法,必須隨時(shí)能夠控制進(jìn)樣量的大小,測(cè)定時(shí)陽(yáng)極室須注入大約150毫升的電解液,以保證氣體中水分被電解液充分吸收。氣體流速應(yīng)控制在每分鐘0.5升左右,如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少,應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
第六章 連機(jī)操作
關(guān)閉儀器電源,關(guān)閉計(jì)算機(jī),用所提供的信號(hào)電纜連接儀器通訊口與計(jì)算機(jī)串口,如果需要打印,請(qǐng)連接好打印機(jī)。打開(kāi)打印機(jī),然后打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),啟動(dòng)計(jì)算機(jī)。
1、程序的安裝
配套軟件有一張光盤,儀器出廠前已安裝調(diào)試好,如果因某種原因(如感染病毒)程序破壞,可以按以下步驟進(jìn)行安裝:
(1) 把所提供的光盤放入光驅(qū),運(yùn)行根目錄下的“SETUP.EXE”安裝設(shè)置程序。
(2) 根據(jù)提示分別按順序安裝。
(3) 程序自動(dòng)創(chuàng)建程序圖標(biāo),程序組,zui后單擊“完成”。
(4) 安裝完成請(qǐng)按“說(shuō)明.txt”文件配置WINGDOWS數(shù)據(jù)源。
2、程序啟動(dòng)
單擊“開(kāi)始”=>“程序”=>“”=>“”即可啟動(dòng)微水測(cè)試程序。
3、啟動(dòng)微水測(cè)試程序:打開(kāi)計(jì)算機(jī)水分測(cè)試窗口,如圖三
圖三 水分測(cè)試
(1)儀器狀態(tài)顯示
測(cè)量電位:電解池陽(yáng)極(測(cè)量)電位數(shù)值顯示。
電解電流:顯示電解回路電解電流的大小。
實(shí)測(cè)水分:顯示實(shí)際測(cè)定的水分量(µg)。
狀態(tài)說(shuō)明:根據(jù)電解池狀態(tài)及儀器實(shí)際情況詳細(xì)解釋。
(2)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)功能
數(shù)據(jù)參數(shù):輸入樣品的各項(xiàng)參數(shù)值,如圖四
圖四 試樣參數(shù)設(shè)置
數(shù)據(jù)存盤:一次測(cè)定結(jié)束,根據(jù)輸入的樣品參數(shù)存入數(shù)據(jù)庫(kù)。
數(shù)據(jù)記錄:調(diào)出數(shù)據(jù)庫(kù),對(duì)存儲(chǔ)數(shù)據(jù)進(jìn)行刪除、打印、統(tǒng)計(jì)等處理,如圖五所示:
統(tǒng)計(jì)說(shuō)明:“統(tǒng)計(jì)”一欄顯示為“0”的在統(tǒng)計(jì)運(yùn)算時(shí)統(tǒng)計(jì)。要想使某欄“統(tǒng) 圖五 試樣數(shù)據(jù)記錄
計(jì)”顯示為“0”,可以根據(jù)需要用鼠標(biāo)左鍵單擊一條記錄,zui左邊三角形移動(dòng)到該記錄,該記錄為當(dāng)前記錄,然后在該記錄一行內(nèi)任意位置雙擊??梢钥吹?ldquo;統(tǒng)計(jì)”一欄數(shù)值改變。如果不希望某記錄參與統(tǒng)計(jì)運(yùn)算,操作同上。
“打印預(yù)覽”和“打印輸出”是指對(duì)當(dāng)前記錄進(jìn)行操作。
(3)打印功能及打印選項(xiàng):選擇要打印的參數(shù)及含量計(jì)算公式,如圖六
其中公式說(shuō)明如下:
①已知總重、皮重時(shí)
公式一:
實(shí)測(cè)水分÷[(總重量- 皮重)÷稀釋系數(shù)] PPM
公式二:
實(shí)測(cè)水分÷[(試樣總重-皮重)÷稀釋系數(shù)] %
②已知體積、比重時(shí)
公式三:
實(shí)測(cè)水分÷(試樣體積×試樣比重÷稀釋系數(shù)) PPM
公式四:
實(shí)測(cè)水分÷(試樣體積×試樣比重÷稀釋系數(shù)) %
③已知體積時(shí)
公式五:
實(shí)測(cè)水分÷(試樣體積÷稀釋系數(shù)) PPM
公式六:
實(shí)測(cè)水分÷(試樣體積÷稀釋系數(shù)) %
頁(yè)面設(shè)置:設(shè)置打印機(jī)頁(yè)面參數(shù),打印機(jī)設(shè)置詳見(jiàn)打印機(jī)使用說(shuō)明書。
打印預(yù)覽:瀏覽打印結(jié)果。
打 印:放好打印紙,打印輸出測(cè)試結(jié)果。
(4)儀器控制
聯(lián)機(jī):?jiǎn)螕袈?lián)機(jī)按鍵,出現(xiàn)通訊錯(cuò)誤時(shí),可以單擊聯(lián)機(jī)按鈕,重新進(jìn)行聯(lián)機(jī)通訊。儀器連接計(jì)算機(jī)開(kāi)機(jī)后,計(jì)算機(jī)能夠自動(dòng)檢測(cè)到該儀器。
攪拌:?jiǎn)螕魞x器攪拌按鍵,控制攪拌器攪拌電機(jī)開(kāi)、關(guān)。
電解:?jiǎn)螕綦娊獍存I,控制電解回路的開(kāi)、關(guān)。
圖六打印選擇
啟動(dòng):?jiǎn)螕魡?dòng)按鍵,開(kāi)始一次實(shí)驗(yàn),儀器自動(dòng)存儲(chǔ)空白電流。
(5)儀器標(biāo)定
0.1μl、0.2μl、0.3μl:選擇注入純水的體積。
標(biāo)定儀器:?jiǎn)螕魳?biāo)定開(kāi)始按鍵,可以根據(jù)“儀器狀態(tài)顯示”中詳細(xì)說(shuō)明進(jìn)行下一步操作。請(qǐng)正確輸入水分量,進(jìn)行儀器標(biāo)定。
(6)返回WINDOWS:結(jié)束實(shí)驗(yàn),返回WINDOWS系統(tǒng)。
(7)菜單說(shuō)明
文件:文件菜單中“記錄存盤”同“存儲(chǔ)數(shù)據(jù)功能”中的“數(shù)據(jù)存盤”功能一致。“退出”同“返回WINDOWS”效果相同。
視圖:“樣品參數(shù)窗口”同“存儲(chǔ)數(shù)據(jù)功能”中“數(shù)據(jù)參數(shù)”功能一致。“數(shù)據(jù)記錄窗口”同“數(shù)據(jù)記錄”一致。
選項(xiàng):根據(jù)實(shí)際情況選擇串行通訊口。
幫助:“關(guān)于WSC-5型”,本儀器接口程序說(shuō)明。
第七章 維護(hù)與保養(yǎng)
1、儀器安裝環(huán)境
(1) 儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器壽命。
(2) 儀器適用環(huán)境5~40℃。
(3) 儀器不能放在陽(yáng)光直接照射的地方。
(4) 儀器不能安裝在大型操作頻繁的電氣設(shè)備附近。
(5) 儀器不得安裝在濕度大的地方或者自來(lái)水排出管的附近。
(6) 儀器使用電源不得超出規(guī)定。
2、電解液使用壽命
儀器的典型測(cè)量范圍是10µg~10mg,為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果,要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品水分含量控制樣品進(jìn)樣量。
進(jìn)樣量參考下表:
水分含量 | 樣 品 量 |
| 大約10mg |
50% | 10~20mg |
10% | 10~100mg |
1% | 10mg~1g |
0.1% | 10mg~10g |
0.01% | 100mg~20g |
0.001% | 2g~20g |
0.0001% | 10g~20g |
3、電解液的貯存
(1) 電解液應(yīng)存放于通風(fēng)良好,環(huán)境溫度5~25℃,相對(duì)濕度不大于75%的地方。若放置于陽(yáng)光曝曬或高溫的環(huán)境中,電解液成分中的二氧化硫和碘就會(huì)從砒啶中釋放出來(lái)。條件稍好可放置于冰箱內(nèi)的干燥器中。
(2) 對(duì)電解液的毒性、氣味和易燃性必須十分小心,應(yīng)在局部或全部通風(fēng)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上接觸電解液。
(3) 500毫升裝電解液瓶*次開(kāi)蓋使用后,應(yīng)盡量再密封好,二次使用時(shí)間不應(yīng)超過(guò)三個(gè)月。
4、硅膠墊更換
進(jìn)樣旋塞內(nèi)的硅膠墊,經(jīng)過(guò)進(jìn)樣器長(zhǎng)久來(lái)回穿刺會(huì)失去收縮性,造成密封不嚴(yán),必須更換??尚雎葜鼡Q新的硅膠墊(硅膠墊密封不良往往造成電解液過(guò)早失效或測(cè)試不準(zhǔn)確)。
5、干燥管內(nèi)硅膠的更換
(1) 當(dāng)干燥管內(nèi)的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時(shí),應(yīng)更換新的硅膠。
(2) 裝入時(shí)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則容易覆蓋陰極電極,導(dǎo)致儀器測(cè)量偏差。
6、電解池磨口處理
(1) 磨口處的保養(yǎng)與處理
大約一星期內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口處,在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂。否則時(shí)間過(guò)長(zhǎng),造成真空脂變硬,零件不易拆卸。
(2) 磨口處粘接后的拆卸
如果電解池磨口連接處牢固地粘接在一起,不易拆卸,請(qǐng)?jiān)囉靡韵路椒ǎ?/span>
① 嘗試用電熱風(fēng)機(jī)輕吹磨口周邊,用毛巾或其它紙類隔手輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)拔出。
② 嘗試在磨口處加入少量水,浸泡后拔出。
③ 排出電解液,在磨口處注入少量丙酮,然后輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)磨口處零件,即可拆卸。
④ 將電解池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀 圖七 電解池磨口
溶液浸泡,其液面位置如圖七。一定要注意不要讓測(cè)量電極、陰極
室電極的引線套端頭進(jìn)入液體。浸泡約十幾小時(shí)或24小時(shí)后即可拆卸,可重復(fù)進(jìn)行。
7、測(cè)量電極的保養(yǎng)
(1) 避免攪拌子過(guò)快轉(zhuǎn)動(dòng)而跳起碰撞損壞電極。
(2) 安裝或取出測(cè)量電極時(shí)應(yīng)停止攪拌,并注意不要碰到電解池的空壁上。
(3) 如果測(cè)量電極彎曲而沒(méi)有斷裂可以修復(fù),修復(fù)時(shí)用鑷子夾住鉑電極根部慢慢休整鉑電極頂端即可。
(4) 當(dāng)測(cè)量電極被污染時(shí),可先用丙酮進(jìn)行擦拭,如果不能去掉鉑絲上的污垢,可以用酒精燈火焰燒鉑絲球端。注意請(qǐng)將處理鉑絲球端慢慢靠近火焰,避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂。
8、陰極室的保養(yǎng)
(1) 當(dāng)拆卸陰極室時(shí),因鉑金絲和鉑金網(wǎng)是連接在陰極室的外壁上,所以注意不要碰到電解池的頂端和孔壁。
(2) 陰極室的清洗
(3) 應(yīng)避免長(zhǎng)時(shí)間開(kāi)機(jī)無(wú)人照管,否則可能因攪拌子跳飛或某種原因測(cè)量開(kāi)路導(dǎo)致過(guò)度電解,過(guò)多碘析出嚴(yán)重污染陰極室。
(4) 因電解液吸收空氣中水分很快,一般情況下更換電解液時(shí),應(yīng)用吸水性較好的衛(wèi)生紙或其它軟制品擦拭陰極室外表面,并迅速加入新電解液,安裝好滴定池。
如果陰極室受到污染,可能有下列情況:
①電解效率降低,測(cè)定時(shí)間延長(zhǎng)。
②由于污染部分粘附吸收水分使空白電流增加。
③電解速度不穩(wěn)定,且長(zhǎng)時(shí)間不能到達(dá)終點(diǎn)。
如果有上述情況必須清洗陰極室,可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網(wǎng)上的污垢。把丙酮沖入陰極室,用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口,充分搖晃,以除去內(nèi)部污垢。zui后把丙酮倒在整個(gè)玻璃件外表面上清洗。如果不能清洗干凈,可以將陰極室浸入裝有硫酸的燒杯中。注意整個(gè)清洗過(guò)程中都要嚴(yán)格注意保護(hù)鉑絲及鉑網(wǎng)。
清洗完畢必須用吹風(fēng)機(jī)的熱風(fēng)吹干,鉑網(wǎng)及陶瓷濾板處難以烘干,所以應(yīng)*干燥。當(dāng)可能存有水分時(shí),把陰極室放入真空干燥器中,干燥12小時(shí)即可。
9、電極插頭、插座的保養(yǎng)
受環(huán)境影響,電極插頭、插座污染接觸不良,可用乙醇或丙酮擦拭金屬部位,使接觸良好。