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氯地霜是以*和醋酸*為主藥，以硬脂酸、單硬脂酸甘油酯、硬石蠟、凡士林、液體石蠟、甘油、三乙醇胺、尼泊金乙酯等為基質的乳劑型基質乳膏，臨床上主要用于皮炎、濕疹、脂溢性皮炎、痤瘡等癥，效果良好。由于組分含量差別懸殊，基質成分干擾嚴重，紫外分光光度法［1］很難進行分離和測定，雙波長等［2～4］計算分光光度法測定又存在霜劑基質成分復雜，組分質量時有差異，測定結果誤差較大的問題。本文經(jīng)過實驗研究，選用了專屬性較強的HPLC方法測定乳劑中*和醋酸*的含量，獲得了比較理想的結果。
1　儀器與試藥
　　STI5000型液相色譜泵、UV5000型紫外檢測器。
*、醋酸*對照品均購自中國藥品生物制品檢定所；氯地霜樣品及空白基質由柳州市皮防站提供；甲醇為AR級。
2　色譜條件
　　色譜柱：PE-C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）；流動相：甲醇-水（70∶30），流速：0.5mL.min-1；檢測波長：240 nm；靈敏度：0.0UFS；紙速：8 mm.min-1。
3　對照品貯備溶液的制備
　　精密稱取*和醋酸*對照品適量，用甲醇溶解并稀釋成含量分別為20 mg.mL-1和0.25mg.mL-1的混合溶液，搖勻。
4　系統(tǒng)適用性試驗
　　精密量取對照品貯備液2.5 mL，置50 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，在選定的色譜條件下，精密量取對照品溶液5μL進樣，色譜圖見圖1-A，*和醋酸*的保留時間分別為3.90、10.68min；理論板數(shù)分別為2455、3950；二者的分離度為13.6。
氯地霜樣品預實驗發(fā)現(xiàn)：在*和醋酸*拖尾峰（tailingpeak）。前者少見。>色譜峰之間，比對照品色譜圖多1個色譜峰，為基質中易溶于醇的尼泊金乙酯峰［5］，保留時間為5.53min，見圖1-B。該尼泊金乙酯峰與*的分離度為5.1，與醋酸*的分離度為10.3。此結果表明：在本文選定的色譜條件下，柱效和各峰之間的分離度均達到了實驗要求。
圖1　*和醋酸*（A）及其乳膏（B）、基質（C）的色譜圖
1.*　2.醋酸*　3.尼泊金乙酯
5　線性試驗
　　精密量取對照品貯備溶液1.5、2.0、2.5、3.0、3.5 mL，分別置于50mL量瓶中，用甲醇稀釋定容，在上述色譜條件下，分別進樣5 μL，記錄基線構成之面積稱峰面積。A＝×σ×h＝2.507σh＝1.064Wh/2h>峰面積。以組分峰面積X對濃度Y回歸，得*及醋酸*的線性回歸方程分別為：
Y=5.1657+1.6568×10-4X　r=0.9997
Y=1.1605×10-1+4.7525×10-5X　r=0.9998
線性范圍分別為600.0～1400.0、7.5～17.5 μg.mL-1。
6　樣品測定
　　取本品適量（約相當于*50 mg，醋酸*0.625 mg），精密稱定，置小燒杯中，加甲醇適量，置80 ℃水浴中加熱2min，如此反復提取3次，放冷，過濾至50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，置水浴中冷卻2h以上，取出后迅速濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液作為供試品溶液。取含*1 mg.mL-1、醋酸*12.5μg.mL-1的對照品溶液和樣品溶液各5 μL，分別注入液相色譜儀，記錄峰面積，外標法計算2種成分在乳膏中的含量，
7　加樣回收試驗
精密稱取已知含量的乳膏樣品適量（約相當于*50 mg、醋酸*0.625 mg），分別精密加*對照品40、50、60mg；醋酸*對照液（0.25 mg.mL-1）2.0、2.5、3.0 mL，按樣品含量測定項下方法提取，置100mL量瓶中，并依法進行色譜測定，計算回收率，結果見表2
表2　回收率測定結果（n=5）