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氣相色譜測定蒸氣吸入劑中樟腦、*的含量

摘要:目的:

            建立以氣相色譜法同時測定蒸氣吸入劑中樟腦、*含量的方法。方法:采用玻璃填充柱(涂覆10%PEG-20mol/L),柱溫為120℃,進樣口溫度為160℃,檢測器溫度為250℃,載氣為高純度氮氣,流速為50ml/  min。結果:樟腦、*檢測濃度分別在0.016～0.176mg/ml(r=0.9998)、0.04～0.44mg/ml(r= 0.9999)范圍內線性關系良好,平均回收率分別為100.27%(RSD=0.79%)、100.18%(RSD=1.11%)。結論:本方法快速、準確、分離度好、靈敏度高,可同時測定蒸氣吸入劑中樟腦、*的含量。

            關鍵詞:氣相色譜法;蒸氣吸入劑;樟腦;*;含量測定
            蒸氣吸入劑系廈門市第二醫(yī)院自制的、含有樟腦、*的溶液,用于治療口腔、咽喉炎等癥。為有效控制其質量,筆者采用氣相色譜法.同時測定其中樟腦、*的含量, 方法快速、準確、分離度好,靈敏度高,現(xiàn)報道如下。

                1 儀器與試藥
                GC-8A 氣相色譜儀(日本島津公司);樟腦、*對照品(批號分別為: 0747-200106、0728-200005,中國藥品生物制品檢定所) ;蒸氣吸入劑(廈門市第二醫(yī)院制劑室自制,批號:20040107、20040115、20040128、20040203、20040210、20040218) ;其余試劑均為分析純。

                2 方法與結果
                2.1 色譜條件
                色譜柱:
            玻璃填充柱(3.6mm×2m),涂覆10%聚乙二醇(PEG)-20mol/L;柱溫:120℃;進樣口溫度:160℃;檢測器溫度:250℃;載氣:高純氮;流速:50ml/min 。在本檢測條件下,樟腦、*、*(內標)的理論塔板數(shù)均大于1000 。

                2.2 內標溶液的配制
                取*適量, 準確稱定, 加入丙酮配制成濃度為1mg/ml 的溶液,搖勻,即得。

                2.3 對照品溶液的配制
                分別準確稱取樟腦、*對照品適量, 加入丙酮溶解并稀釋成濃度各為1mg/ml的混合對照品溶液。

                2.4 供試品及陰性對照品溶液的配制
                準確量取本品25ml, 置于50ml容量瓶中,以丙酮稀釋至刻度,搖勻,即得。同法取不含樟腦、*的樣品配制陰性對照品溶液。

                2.5 系統(tǒng)適應性試驗
                分別取“2.2”、“2.3”、“2.4”項下溶液,按“2.1”項下色譜條件進樣測定。

                2.6 線性關系考察
                準確量取“2.3”項下樟腦、*混合對照品溶液1 、3 、5 、7 、9 、11ml  ,分別置于25ml容量瓶中,各準確加入“2.2”項下內標溶液5ml , 用丙酮稀釋至刻度, 搖勻。各精密吸取1μl , 按“2.1”項下色譜條件進樣測定。記錄峰面積,并以對照品溶液濃度為橫坐標(X),對照品溶液峰面積與內標溶液峰面積之比( Y)為縱坐標, 進行線性回歸,分別得回歸方程為Y樟腦=0.133X樟腦+2.21×0.00001(r=0.9998,n=6)、Y*=0.121X
            *+ 1.16×0.001(r=0.9999,n=6) 。結果表明,樟腦、*檢測濃度分別在0.016～0.176、0.04～0.44mg/ml范圍內線性關系良好。

                2.7 穩(wěn)定性試驗
                取同一樣品溶液,于0、2、4、6、8、10h 時分別進樣測定,計算含量,結果樣品溶液在10h內穩(wěn)定。

                2.8 精密度試驗
               
               準確量取“2.2”、“2.3”項下內標溶液和混合對照品溶液各5ml,用丙酮稀釋至25ml,搖勻,按“2.1”項下色譜條件重復進樣5次, 測定峰面積, 結果樟腦、*相對標準差分別為1.03%、0.76%。

                2.9 重現(xiàn)性試驗
            取同一批樣品5 份, 按“2.11”項下方法測定含量, 結果樟腦、*含量的相對標準差分別為0.65 %、0.72%  (n=5),表明本方法重現(xiàn)性較好。

                2.10 回收率試驗
                按處方比例分別加入定量的樟腦、*對照品, 并準確量取已知含量的樣品以及內標溶液各5ml,置于25ml容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度,搖勻。各精密吸取1μl ,按“2.1”項下色譜條件進樣測定并計算回收率。

                2.11 樣品含量測定
                準確量取樣品溶液和內標溶液各5ml,用丙酮稀釋至25ml ,搖勻。各精密吸取1μl  ,按“2.1”項色譜條件進樣測定,計算供試品中各組分的含量,共測定6批樣品。

                3 討論
               
            試驗中發(fā)現(xiàn),在多種可用作內標物的物質中,*與被測物質峰具有良好的分離度,故采用*作為內標物。采用氣相色譜法對蒸氣吸入劑進行含量測定的同時也可對樟腦、*組分進行氣相色譜鑒別,既省時簡便,且專屬性較高。