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氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。但是要想得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果,就必須確保儀器運(yùn)行時(shí)各部件的正常,否則實(shí)驗(yàn)將變得沒(méi)有意義。
氣路系統(tǒng)要主要是否泄漏,要經(jīng)常利用毛刷或毛筆蘸上肥皂水進(jìn)行檢漏,以免造成意外。EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動(dòng)檢漏。穩(wěn)壓閥在不不工作時(shí)應(yīng)放松手柄,避免防紋波管疲勞失效。為了避免防閥密封圈粘在閥門上而損壞,應(yīng)將針形閥處于“開”的狀態(tài)。此外,當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時(shí),則應(yīng)更換新氣瓶。
氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng),在進(jìn)行操作時(shí),尤其是手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)要確保進(jìn)樣速度快,取樣量準(zhǔn)確。取樣前用供試品溶劑洗針至少3次,再用要分析的供試品洗針至少3次,以避免供試品之間的相互干擾。選擇合適的注射器同樣重要,一般10μl微量注射器是zui常用的,而進(jìn)樣量要控制在1μl以下,就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器。微量注射器用后必須進(jìn)行清洗。
為了避免色譜柱污染,在色譜柱短期內(nèi)不用時(shí),應(yīng)從儀器上卸下,并在柱兩端用硅橡膠堵上存放于包裝盒上。避免高溫時(shí)切斷載氣造成固定液氧化降解,因此可以在關(guān)機(jī)前將柱箱溫度降到50℃以下,再關(guān)電源和載氣。新色譜柱在應(yīng)用前需要先測(cè)試柱性能,以確保性能合格,安裝新色譜柱時(shí)應(yīng)重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度。當(dāng)色譜柱使用后,出現(xiàn)基線波動(dòng)或出現(xiàn)鬼峰現(xiàn)象時(shí),則應(yīng)該對(duì)色譜柱進(jìn)行老化,
檢測(cè)器的TCD盡量采用高純度的氣源,通氣半小時(shí)以上后方可通電,先通載氣后加橋流。熱導(dǎo)池用于高溫分析時(shí),如要停機(jī),首先切斷橋電流,等檢測(cè)室溫度低于100℃以下,再關(guān)閉氣源。FID應(yīng)在*的N2/H2比以及*空氣流速的條件下操作,這關(guān)系到其靈敏度。粒子室必須處于屏蔽、干燥和清潔的環(huán)境中,以避免外界的干擾。測(cè)定流量,測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,火焰熄滅時(shí),應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,以確保安全。檢測(cè)器溫度設(shè)置應(yīng)高于色譜柱實(shí)際工作的zui高溫度,來(lái)避免污染。
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