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二維氣相色譜法測(cè)定汽油中甲縮醛、 甲醇、乙醇和苯的含量方案

摘要：隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，汽油用量逐年攀升油品的質(zhì)量安全越來越受到人們的關(guān)注。根據(jù)GB17930-2013，一般的調(diào)和汽油是由混合芳烴、石腦油和石油的常規(guī)添加組分調(diào)和而成的。因此，常規(guī)的車用汽油中不含甲縮醛，且國(guó)標(biāo)規(guī)定甲醇的體積分?jǐn)?shù)≤0.3%、苯的體積分?jǐn)?shù)≤1%。這些添加物不但價(jià)格低廉，而且可以有效地提高汽油的辛烷值。在利益的驅(qū)使下，近期發(fā)現(xiàn)含有非常規(guī)添加劑（碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、甲縮醛等）以及苯含量超標(biāo)的調(diào)和汽油流入市場(chǎng)，雖然此類調(diào)和汽油的含氧量根據(jù)GB/T28768-2012檢測(cè)仍然合格，但是據(jù)報(bào)道此類添加劑加入汽油后容易使橡膠密封圈發(fā)漲，導(dǎo)致油路故障，易造成汽油乳化，并且燃燒尾氣含有大量的致癌物質(zhì)，對(duì)人體和環(huán)境有極大的危害。另外，據(jù)報(bào)道市售的甲醇汽油和乙醇汽油，如M5、M15、M85甲醇汽油和E10乙醇汽油，有醇類含量超標(biāo)的問題，這給車輛行車安全和環(huán)境安全帶來了巨大的威脅。因此，準(zhǔn)確測(cè)定汽油中這些物質(zhì)的含量具有重要的意義。

關(guān)鍵詞：汽油；二維氣相色譜；甲縮醛；甲醇；乙醇；苯

【產(chǎn)品配置】

產(chǎn)品名稱          型號(hào)     規(guī)格及說明

氣相色譜儀       GC2020  FID、自動(dòng)六通閥反吹系統(tǒng)

色譜工作站        雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

色譜柱         50米毛細(xì)管分析柱

高純氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2 空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?nbsp;   40L  氮?dú)饬髁?00ml/min

【分析流程】

汽油中的組分成百上千，直接檢測(cè)汽油中這些組分的含量很難實(shí)現(xiàn)。本實(shí)驗(yàn)采用預(yù)柱切割和反吹重組分的技術(shù)，將PEG-20M毛細(xì)管色譜柱應(yīng)用到測(cè)定汽油中甲縮醛、苯、甲醇和乙醇的含量。在進(jìn)樣狀態(tài)下（圖１），各組分在預(yù)柱A（非極性柱）中按沸點(diǎn)先后出峰，尋找合適的切割時(shí)間，待被測(cè)組分（甲縮醛、甲醇、乙醇和苯）從預(yù)柱A中流出，進(jìn)入分析柱B后，將平面六通閥切換至反吹狀態(tài)。

在反吹狀態(tài)下（圖２），汽油樣品中的重組分被載氣Ⅰ反吹出預(yù)柱A放空，載氣Ⅱ繼續(xù)攜帶輕組分

【操作條件】

色譜柱：毛細(xì)管柱

進(jìn)樣量：0.2ul

柱溫： 100℃

載氣： 氮?dú)?0ml/min

檢測(cè)溫度：  FID

檢測(cè)器      200℃

氣化溫度： 200℃

樣品： 乙醇汽油

【結(jié)論】利用二維氣相色譜的原理和反吹技術(shù)，將預(yù)柱中的待測(cè)組分切換到分離柱中，建立汽油中甲縮醛、甲醇、乙醇和苯含量的檢測(cè)方法。在進(jìn)樣狀態(tài)下，待樣品中被測(cè)組分（甲縮醛、甲醇、乙醇和苯）從預(yù)柱（SE-30）中流出后，將六通閥切換到反吹狀態(tài)，重組分被反吹出預(yù)柱放空，被測(cè)組分（甲縮醛、甲醇、乙醇和苯）進(jìn)入強(qiáng)極性的PEG-20M毛細(xì)管色譜柱中進(jìn)行分析。采用氫焰離子化檢測(cè)器（FID）、外標(biāo)法定量分析.結(jié)果表明：在檢測(cè)范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，甲縮醛、甲醇、乙醇和苯４種組分的相關(guān)系數(shù)（r2）分別為0.9987、0.9992、0.9995和0.9994；對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行６次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于2%，回收率為95.5%～105%。該方法操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。