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關(guān)于煤化驗分析儀器的正確度和精度檢驗方法,量熱儀 智能量熱儀

 煤化驗分析儀器的正確度和精度直接影響分析結(jié)果的可靠性．正確公道的確定煤質(zhì)分析儀器正確度和精度的檢驗方法，是校驗煤質(zhì)分析儀器合格與否和進(jìn)步煤質(zhì)分析結(jié)果科學(xué)性的保證，下面對煤質(zhì)分析儀器正確度和精度的檢驗方法作以先容。

   一、精度的檢驗方法

1.煤質(zhì)分析儀器精度的表達(dá)方式
儀器的精度是指在相同條件下多次測試結(jié)果相互控近的程度。一般來講，煤質(zhì)分析檢驗方法和儀器的精度難以區(qū)分，例如對于煤中碳?xì)湓氐臏y定ＧＢ/T４７６-91對應(yīng)的是三節(jié)護(hù)或二節(jié)爐，而ＧＢ/ Ｔ １５４６０－１９９５對應(yīng)的是自動測定儀．使用儀器檢驗方法的精度包含了儀器的精度，而儀器的精度往往也包含了相當(dāng)部分檢驗方法的精度。儀器的精度一般以相對標(biāo)準(zhǔn)s/x來表示。
2.精度的計算方法
*步：計算標(biāo)準(zhǔn)偏差。用該儀器對同一樣品進(jìn)行ｎ次（一般是１０－２０次）重復(fù)測定，得到一組數(shù)據(jù) Ｘ：……Ｘ。 按下式計算標(biāo)準(zhǔn)偏差ａ：

式中：Ｘ；一各次試驗的測定值；
Ｘ一所有試驗結(jié)果的均勻值；
。一試驗次數(shù)。
第二步：計技相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，相時標(biāo)形價差回。
例如，對某臺自動量熱儀檢驗其標(biāo)在，用率甲團(tuán)進(jìn)行了十次測
定，所得結(jié)果如下：２６４７６，２６４４４，２６５１２， ２６４６６， ２６５０７
２６４７０，２６５０５，２６４７４，２６５１１，２６４１９。
Ｑ－ ２６４７８】允相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
即該自動量熱儀的精度為 ０．１２Ｋ。
3.猜度的判定
一般的儀器說明書中對精度布有說明，按計＊出的糧應(yīng)與之比較即可做出判定。有的國標(biāo)對新開發(fā)的儀駐格度也做了說明，例如ＧＢ燈２１３一１９９６中明確規(guī)定。對于非經(jīng)典原理設(shè)計的自動兵熱儀，只要格區(qū)和正確度符合要求，就可使用。該標(biāo)準(zhǔn)對格應(yīng)的規(guī)定：５次或５次以上苯甲酸測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)用差不大于０．２０Ｋ，測試情度即符合要求。所以上樹額自動量或議論足可以間足國標(biāo)ＯＢ燈８１８－１９９６。

   二、正確度的檢驗方法

     準(zhǔn)煙度表示測試結(jié)果與真實值接近的程度．儀線的格質(zhì)好并不意味著正確度就好，著儀器存在系統(tǒng)?；?，盡管招度很好，正確度不一定好。在沒有系統(tǒng)誤差的情況下，精度好的儀錯謝月的結(jié)果的正確度肯定好．儀錢的正確度可以用還埋統(tǒng)計法檢在，也可以用一條列標(biāo)
準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)作進(jìn)行檢查．

  １．?dāng)?shù)理統(tǒng)計法
這種方法實際上是檢查不同測定范圍重復(fù)測定的結(jié)果與標(biāo)作的標(biāo)值是否存在明顯性差異．用行檢定的儀器對所選用的標(biāo)樣進(jìn)行ｎ次重復(fù)測定，得到一組數(shù)據(jù)．
在這一組數(shù)據(jù)之中，往往有個別數(shù)據(jù)與其它數(shù)接相差較遠(yuǎn)，這一數(shù)據(jù)稱為可疑堵。可疑值舍棄還是保存，應(yīng)按一定的統(tǒng)計學(xué)方法進(jìn)行處理，而不能人為他舍棄可疑的，但不屬于異常的數(shù)據(jù)，否則就會產(chǎn)生虛假的高精度和高正確度。所以應(yīng)先對這。個位進(jìn)行可疑使檢驗（通常采用格魯布斯法）。剔除異常值后進(jìn)行明顯性檢驗．
（１）．可疑值的取合
格魯布斯（ｏｒｕｂｂａ）法進(jìn)行可疑值的取合。沒有一組數(shù)據(jù)，從小到大排列為；ｘ；，ｘ：……ｘ。，其中ｘｌ或ｘ?？赡苁强梢墒?，據(jù)要進(jìn)行判定，決定其取舍．
用Ｇｔｕｂｂｓ法判定可疑化時，首先計算出該組數(shù)據(jù)的均勻值及標(biāo)準(zhǔn)偏差，再根據(jù)統(tǒng)計量Ｔ進(jìn)行判定。
設(shè)ｘｌ是可疑的，則Ｔ-二
設(shè)ｘ。是可疑的，則Ｔ
假如Ｔ值很大，說明可疑值與均勻值相差很大，有可能委舍會．究竟Ｔ植多大才能舍棄呢？通常我們可以查臨界值八。表，該表在一般的數(shù)理統(tǒng)計書籍或分析化學(xué)教材上都可查到。，假如Ｔ＞叮＿，則可疑值應(yīng)舍棄；否則應(yīng)保存。。為明顯性水準(zhǔn)，。為試驗數(shù)據(jù)數(shù)目。
該檢驗法zui大優(yōu)點(diǎn)是，在判定可疑值的過程中，將正態(tài)分布中的兩個zui重要的樣本參數(shù)ｌ及。引進(jìn)進(jìn)來，所以方法的難曲件較好．可疑使的取舍是一項十分重要的工作．但在實際工作中往往校忽視，實驗過程中村到一組數(shù)據(jù)后，假如不能確定個別異常值確系由于過先引起的，我們就不能輕易地舍棄這些數(shù)據(jù)，而在用上述統(tǒng)計檢散方法進(jìn)行判斯之后，才能購定其取舍。
例如，用標(biāo)準(zhǔn)煤樣來檢驗?zāi)吵砂睖y定儀的正確度，用該儀器對標(biāo)樣GBW11102c做了ｆｉ次氧含量測定，結(jié)果如下：２．ｇｓ，ａ．０’，ａ．ｏｓ，３，０５，３．０７１３．０８，３，０８，８．０８，３，１４，３，１８，３．２０，３．２９。

  假設(shè)２．９９可康．則Ｔ回二王７于二回１，盼
查表Ｔ。。；?；兀玻玻?/span>
Ｔ＜Ｔ。。，ｌ：２? ９ ９這個數(shù)值應(yīng)該保存。
假設(shè)３．２９可疑，貝９ Ｔ-ｅｑｅｄ＝一回２．３８
Ｔ＞Ｔ。。。；：， ２? ２９這個數(shù)值應(yīng)該舍棄。
檢查儀器精度時，可疑值的取舍也用此方法。
（２）．檢查測試結(jié)果與標(biāo)難位之間是否存在明顯性差異
比較分析結(jié)果的均勻僚與標(biāo)準(zhǔn)試洋的標(biāo)準(zhǔn)信之間是否存在明顯性差異。從數(shù)理統(tǒng)計理論來說，與標(biāo)準(zhǔn)位有明顯性差異就說明該儀器的測試正確度不好，無明顯性差異，則該儀器的測試正確度良好。

   ｐ--林祥標(biāo)忙
假如ｔ＞ｔ。，ｔ，則存在明顯性差異，那么儀器的正確度不好．否則不存在明顯差異，儀錢的正確度良好．
在上述的例子中，舍棄可疑值后的所有結(jié)果是；
２． ９９， ３． ０４， ３． ０５， ３． ０５， ３。 ０７， ３． ０８， ３． ０８， ３． ０８， ３． ０８， ３． １４， ３． １８， ３．
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ｓ一隊％ ｘ臼３．０９

ｐ回３．０４ ｎ回１１
３．０９－３．０４。－＿…
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查表得 ｔ。。，。?；兀玻玻?/span>
ｔ＞ｔ；。。，；；，那么測試結(jié)果的均勻值與標(biāo)準(zhǔn)試樣的標(biāo)準(zhǔn)值之間存在明顯性差異，所以該儀器在這點(diǎn)的正確度不好。
用一個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢驗的準(zhǔn)購度并不能代表全檢驗論困的準(zhǔn)前區(qū)洞此，必須用不同標(biāo)值的標(biāo)作進(jìn)行正確度檢白，這就是常說的線性檢驗，具體各點(diǎn)的檢驗同方法三，只有在有效檢測范圍內(nèi)，各個標(biāo)作均達(dá)到正確度要求，才能說明儀器的正確度良好。

    ２．用一系列標(biāo)準(zhǔn)試樣來確定儀器的正確度
假如有系列標(biāo)準(zhǔn)試樣，可以用待檢驗儀感對這一系列標(biāo)樣進(jìn)行測試，假如所有測試位都與標(biāo)準(zhǔn)值一致（兩者的差使在標(biāo)準(zhǔn)位的不確定度范圍以內(nèi)）．則該儀銘的正確度良好．否則難確定有題目。
儀器的精度、正確度對煤炭質(zhì)量檢驗非常重要，除新購量儀器必須進(jìn)行精度、正確度檢驗外，一般地講，在儀器自按時或移動、維修之后，亦應(yīng)進(jìn)行這項工作。