警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)熟悉正規(guī)實驗室操作規(guī)程。本標(biāo)準(zhǔn)無意涉及因使用本標(biāo)準(zhǔn)可能出現(xiàn)的所有安全問題。制定相應(yīng)的安全和健康制度并確保符合國家法規(guī)是使用者的責(zé)任。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于硫化橡膠或熱塑性橡膠在常壓下進行熱空氣加速老化和耐熱試驗。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性。
GB/T 2941-1991 橡膠試樣環(huán)境調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)溫度、濕度及時間(eqv ISO 471:1983)
GB/T 9865.1-1996 硫化橡膠或熱塑性橡膠樣品和試樣的制備 *部分 物理試驗(idt ISO 4661-1:1993)
GB/T 14838-1993 橡膠與橡膠制品 試驗方法標(biāo)準(zhǔn) 精密度的確定(neq ISO/TR 9272:1986)
3 原理
試樣在高溫和大氣壓力下的空氣中老化后測定其性能,并與未老化試樣的性能作比較。
與使用權(quán)有關(guān)的物理性能應(yīng)用來判定老化程度,介在沒有這些性能的確切鑒定的情況下,建議測定拉伸強度、定伸應(yīng)力、拉斷伸長率和硬度。
3.1 熱空氣加速老化
在本試驗方法中,氧氣濃度很低,即使氧化作用很快,氧氣也無法充分擴散到橡膠內(nèi)部以保持一致的氧化作用。因此,在標(biāo)準(zhǔn)試驗方法中規(guī)定的厚度的樣品適合于本試驗方法使用時,本老化試驗方法對老化性能差的橡膠可能得出錯誤的結(jié)果。
3.2 耐熱試驗
在本試驗方法中,試樣經(jīng)受與使用時間相同溫度和規(guī)定時間后,測定適當(dāng)?shù)男阅?,并與未老化試樣的性能作比較。
4 試驗裝置
橡膠試樣采用熱空氣老化箱進行試驗,老化箱應(yīng)符合下列要求:
a)具有強制空氣循環(huán)裝置,空氣流速0.5m/s~1.5m/s,試樣的小表面積正對氣流以避免干擾空氣流速;
b)老化箱的尺寸大小應(yīng)滿足樣品的總體積不超過老化箱有效容積的10%,懸掛試樣的間距至少
中華人民共和國*2001-08-28批準(zhǔn) 2002-05-01實施
為10㎜,試樣與老化箱壁至少相距50㎜;
C)必須有溫度控制裝置,保證試樣的溫度保持在規(guī)定的試驗溫度的公差范圍內(nèi);
d)加熱室內(nèi)有測溫裝置記錄實際加熱溫度;
e)在加熱室結(jié)構(gòu)中不得使用鋼或銅合金;
f)老化箱的空氣置換次數(shù)為每小時三到十次;
g)空氣進入老化箱前應(yīng)加熱到老化箱規(guī)定的試驗溫度的公差范圍內(nèi)。
5 試樣
5.1 試樣制備應(yīng)符合GB/T 9865.1的規(guī)定。
5.2 熱空氣加速老化和耐熱試驗使用按GB/T 2941的規(guī)定進行狀態(tài)調(diào)節(jié)后的試樣,不使用完整的制品或試片。
5.3 老化后的試樣不能進行機械、化學(xué)或熱處理。
5.4 測定老化前和老化后的試樣數(shù)量通常采用五個,介不應(yīng)少于三個。
5.5 只有尺寸規(guī)格相同的試樣才能作比較。
在加熱前測量試樣尺寸,只要有可能應(yīng)在才能化后作標(biāo)記,標(biāo)記不能在試樣的任何臨界表面內(nèi)使用,并且不能損傷試樣或加熱時被分解。
為了防止硫磺、抗氧劑、過氧化物或增塑劑的遷移,避免在同一老化箱內(nèi)同時加熱不同類型的橡膠試樣。建議只有下列類型的材料可一起加熱:
a)相同類型的聚合物;
b)含有同類型的促進劑或硫磺和促進劑的比率近似相同的硫化橡膠;
c)含有同類型抗氧劑的橡膠;
d)含有同類型同份量增塑劑的橡膠。
6 硫化與試驗之間的時間間隔
應(yīng)符合GB/T 2941的規(guī)定。
7 試驗條件
7.1 概述
試驗中試樣獲得給定老化程度所需要的時間取決于試樣的橡膠的類型。
所用的試驗周期應(yīng)使試樣的老化不致降低到妨礙試樣物理性能的終測定。
在使用高溫老化導(dǎo)致的降解機理與在使用濕度時發(fā)生的降解機理有差別時,此試驗結(jié)果無效。
7.2 熱空氣加速老化
試驗溫度按GB/T 2941的規(guī)定選擇或由有關(guān)人員之間商定;老化時間可選為24、48、72、96、168h或168h的倍數(shù)。
7.3 耐熱試驗
試驗溫度按GB/T 2941的規(guī)定或由有關(guān)人員之間商定;試驗溫度應(yīng)能代表試樣的使用溫度;老化時間可選為24、48、72、96、168h或168h的倍數(shù)。
8 程序
8.1 將老化箱調(diào)至試驗溫度,把試樣顯自由狀態(tài)懸掛在老化臬中進行試驗。
8.2 試樣放入老化箱即開始計算老化時間,到達規(guī)定時間時,取出試樣。
8.3 取出的試樣按GB/T 2941的規(guī)定進行環(huán)境調(diào)節(jié)16h~144h。
8.4 有關(guān)性能的測定按相應(yīng)測試標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進行。
9 結(jié)果表示
9.1 性能變化率按公式(1)計算:
x1—x0
P= x0 ×100 …………(1)
式中:P—性能變化率,%;
x1—試樣老化后的性能測定值;
x0—試樣老化前的性能測定值。
9.2 硬度變化按公式(2)計算:
H=X1—X0 。。。。。。。。。。。。。。。(2)
式中:H—硬度變化
x1—試樣老化后的硬度測定值;
x0—試樣老化前的硬度測定值。
10 精密度
重復(fù)性和再現(xiàn)性的精密度按GB/T 14838的規(guī)定進行,該標(biāo)準(zhǔn)表述了精密度的概念和術(shù)語。
附錄A(提示的附錄)在運用重復(fù)性和再現(xiàn)性結(jié)果方面起引導(dǎo)作用。
11 試驗報告
試驗報告應(yīng)該包括以下內(nèi)容:
a) 采用本標(biāo)準(zhǔn)的名稱和代號;
b) 試樣說明;
1) 試樣的名稱、規(guī)格、數(shù)量和來源;
2) 如果知道,說明混煉膠的組成和它的硫化條件;
3) 硫化和試驗間的時間間隔;
4) 試樣制備方法(例如模壓、從樣品裁取試樣);
c) 老化說明:
1) 老化箱型號;
2) 是加速老化或耐熱試驗;
3) 測試性能和使用試樣的類型;
4) 老化試驗溫度、時間;
d) 試驗結(jié)果:
1) 使用試樣的數(shù)量;
2) 能通過本標(biāo)準(zhǔn)表達的合適的性能參數(shù)試驗其老化前后的每個性能值;
3) 用性能變化率來表示,而硬度用兩值差表示;
e) 試驗日期;
f) 試驗者;
g) 審核者。
附 錄 A
(提示的附錄)
精密度結(jié)果使用指南
A1 使用精密度結(jié)果的一般程序如下,用符號X1—X2表示任何兩次測量值的正確。
A2 查相應(yīng)的精密度表(無論所考慮的是什么試驗參數(shù)),在測得參數(shù)的平均值與正在研究的試驗數(shù)據(jù)平均值近處畫一橫線,該線將給出判斷過程中所用的相應(yīng)的r、(r)、R或(R)。
A3 下列一般重復(fù)性陳述和相應(yīng)的r和(r)值可用來判定精密度。
A3.1 差:在正常操作的試驗程序下,用標(biāo)牌相同材料的樣品得到的兩個試驗平均值的差X1—X2,平均每20次中不得多于一次超過表列重復(fù)性r。
A3.2 兩個試驗平均值間的百分數(shù)差;在正常和正確的試驗程序下,在標(biāo)牌相同材料的樣品得到兩個試驗值間的百分數(shù)偏差。
〔「X1—X2」/﹝X1+X2〕/2〕×100
平均每20次中不得多于一次超過表列重復(fù)性(r)。
A4 可用下列一般再現(xiàn)性陳述及相應(yīng)的R和(R)值來判定精密度。
A4.1 差;在兩個實驗室用正常和正確的試驗程序,用標(biāo)牌相同的材料的樣品得到兩個獨立測量的試驗平均值間差「X1—X2」,平均每20次中不得多于一次超過表列再現(xiàn)性R。
A4.2 兩個試驗平均值的百分數(shù)差,在兩個實驗室用正常和正確的試驗程序,在標(biāo)牌相同材料的樣品得到兩個獨立測量的試驗平均值的百分數(shù)偏差
〔「X1—X2」/﹝X1+X2〕/2〕×100
平均每20次中不得多于一次超過表列再現(xiàn)性(R)。