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透氣性測試方法有兩種,分別分為壓差法和等壓法。廣泛使用的是壓差法,可分為真空壓差法和正壓差法(體積法)。下面上海千實將為您介紹測試透氣性的兩種常見方法:
一、壓差法
真空法是壓差法中具代表性的一種測試方法。它的測試原理(見圖 1)是利用試樣將滲透腔隔成兩個獨立的空間,先將試樣兩側(cè)都抽成真空,然后向其中一側(cè)(A 高壓側(cè))充入 0.1MPa(絕壓)的測試氣體,而另一側(cè)(B 低壓側(cè))則保持真空狀態(tài),試樣兩側(cè)形成 0.1MPa 的測試氣體壓差。測試氣體滲透通過薄膜進入低壓側(cè)并引起低壓側(cè)壓力的變化,用高精度真空規(guī)測量低壓側(cè)壓力的變化量就可以利用公式計算得到測試氣體的氣體透過量(GTR)。相關(guān)標準有 ISO 2556、ISO 15105-1、ASTM D 1434(M法)、GB 1038、JIS K 7126(A法)等。ISO 15105-1 提供的氣體透過量(GTR)計算公式如下:
式中: V C ——低壓側(cè)的體積;
T ——試驗溫度(熱力學(xué)溫度);
pu ——高壓側(cè)的氣體壓強;
A ——有效滲透面積;
dp/dt ——當滲透狀態(tài)穩(wěn)定后,在低壓側(cè)單位時間內(nèi)壓強的變化量;
R ——氣體常數(shù)。
真空法是采用負壓差方法來實現(xiàn)試樣兩側(cè) 0.1MPa 的壓差,當然也可以通過正壓差的方法來實現(xiàn),常用的正壓差法是體積法。由于體積法無需對滲透腔抽真空,也不用進行真空度的保持,所以降低了設(shè)備制造及試驗的難度。相關(guān)的測試標準有 ASTM D 1434(V 法)等。
壓差法對測試氣體的通用性非常好。由于膜技術(shù)理論的支持,真空法在透氣性測試中一直作為基礎(chǔ)方法使用,科研檢測機構(gòu)多采用這種方法。隨著真空規(guī)檢測技術(shù)的進步、以及高真空技術(shù)在設(shè)備設(shè)計上的應(yīng)用,大大提高了設(shè)備的檢測精度以及測試數(shù) 據(jù)的重復(fù)性。它的突出優(yōu)點是能夠通過一次測試得出材料的滲透系數(shù)、擴散系數(shù)、溶解度系數(shù)3項阻隔性指標。
在選購真空壓差法透氣性測試設(shè)備時,需要注意以下參數(shù)指標:測試腔能達到的真空度、真空規(guī)的精度及量程、“空白試驗”數(shù)據(jù)及測試數(shù)據(jù)重復(fù)性,以及設(shè)備是否具備自控溫功能。測試腔真空度不但體現(xiàn)了所采用真空泵的抽真空能力,還體現(xiàn)了測試腔體以及相關(guān)管路的密封性能,如果機械結(jié)構(gòu)中存在泄漏點,則試驗結(jié)果將會受到嚴重的干擾,無法體現(xiàn)材料的真實阻隔性。如果只有某一次試驗達不到要求的真空度,極有可能是由于試樣裝夾密封不當所引起的。標準要求真空規(guī)的精度應(yīng)不低于6Pa,目前比較的真空規(guī)的分辨率是其滿量程的0.1%,由于測試元件的分辨率都要優(yōu)于它的測試精度,因此真空規(guī)的量程一般要小于6kPa。“空白試驗”數(shù)據(jù)以及測試數(shù)據(jù)的重復(fù)性是衡量設(shè)備經(jīng)受各種因素影響的綜合指標,試驗環(huán)境的溫濕度控制情況對測試結(jié)果也有影響,尤其是溫度對阻隔性測試的影響為顯著,可以參閱2005年1月17日及2月21日蘭光實驗室論壇文章。選購正壓差法設(shè)備時,由于這種方法無須抽真空,因而只需要關(guān)注壓力傳感器的精度和量程、“空白試驗”數(shù)據(jù)以及測試數(shù)據(jù)的重復(fù)性等指標就可以了。
二、等壓法
目前用于包裝材料透氣性檢測的等壓法主要是傳感器法,它以檢測材料的透氧性為主,該方法對試驗氣體有選擇性,測試原理(參見圖 2)如下:利用試樣將滲透腔隔成兩個獨立的氣流系統(tǒng),一側(cè)為流動的測試氣體(A,可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體),另一側(cè)為流動的干燥氮氣(B)。試樣兩邊的壓力相等,但氧氣分壓不同。氧氣在濃度差作用下透過薄膜進入氮氣流,被送至氧傳感器中,由氧傳感器測量出氮氣流中攜帶的氧氣量,從而計算出材料的氧氣透過率。傳感器法設(shè)備在正式試驗之前需要使用標準膜進行設(shè)備標定,確定設(shè)備的校正因子,并將它用于正式試驗的計算中。傳感器法的相關(guān)標準有 ISO 15105-2,ASTM D 3985,ASTM F 1927,ASTM F 1307 等。ISO 15105-2 提供的氧氣透過量(O2 GTR)計算公式如下:
式中: U ——試樣測試時的輸出電壓信號;
U0 ——電壓零信號;
k ——設(shè)備的校正因子;
Pa ——環(huán)境大氣壓;
P0 ——測試氣體中的氧氣分壓差;
A ——有效滲透面積。
在檢測材料的氧氣透過率時使用的是氧傳感器,只能對氧氣的滲透性進行分析,由于氮氣作為載氣用于輸送滲透通過試樣的測試氣體,所以目前利用這種測試結(jié)構(gòu)檢測氮氣透過率還是無法實現(xiàn)的。
傳感器法是隨著氧探測器技術(shù)的不斷成熟而出現(xiàn)的。相對于真空法測試,它的試驗時間有一定的縮短,更常用于貿(mào)易中高阻隔性材料的檢測。另外,由于使用的傳感器屬消耗型元件,所以設(shè)備標定所得的校正因子并不是長期有效的,需要根據(jù)要求進行周期性設(shè)備標定。當傳感器的損耗達到一定程度時必須更換,因此傳感器法設(shè)備的檢測成本比壓差法設(shè)備的檢測成本要高一些。不同廠商的設(shè)備其傳感器的使用壽命會有較大差別, Labthink TOY-C1所采用的氧傳感器在正常使用情況下預(yù)計能夠使用12-30個月,算是使用時間比較長的了。等壓法在測試試樣兩側(cè)保持常壓,使得試樣兩側(cè)的壓力相等,這給容器透氣性檢測奠定了基礎(chǔ),可避免由于容器壁兩側(cè)壓差過大導(dǎo)致容器爆裂的情況。ASTM F 1307是檢測容器透氧性的測試標準,它與ASTM D 3985(檢測薄膜、薄片的透氧性)對設(shè)備結(jié)構(gòu)的設(shè)計以及氧傳感器的使用方式相近,將容器檢測附件拆卸之后,同一款設(shè)備*可以按照 ASTM D 3985 進行薄膜、片材的透氧性測試。目前市場上已經(jīng)有幾款同時具有容器、薄膜透氧性檢測雙重功能的檢測設(shè)備,如Labthink TOY-C1容器/薄膜透氧儀。
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