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但在國(guó)內(nèi)卻很少見。參考國(guó)外文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,用原子吸收法間接分析水中的氯化物在國(guó)外經(jīng)常有所報(bào)道。實(shí)際工作中建立了這種方法,方便可靠。1原理本方法通過往樣品中加入過量已知量的*溶液,銀離子與氯離子沉淀后,測(cè)出剩余銀離子的量,可以差量算出樣品中的氯離子的量。2干擾及消除飲用水中含有的各種物質(zhì)在通常數(shù)量下不發(fā)生干擾,但溴化物、碘化物和氰化物能干擾分析。硫化物、硫代硫酸鹽和亞硫酸鹽的干擾可用過氧化氫予以消除,少量的有機(jī)物的干擾可用高猛酸鉀處理消解。3主要試劑 1.1銀的規(guī)范貯藏液 CA g+=1.000gl準(zhǔn)確稱取*(優(yōu)級(jí)純)1.575g溶于100ml1molL硝酸溶液(3.3中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。儲(chǔ)于棕色試劑瓶中,避光保存。1.2銀的規(guī)范使用液 CA g+=10.0gl取上述銀的規(guī)范貯藏液(3.110ml放入1000ml容量瓶中,加入1ml1moll硝酸溶液(3.3定容至1000ml1.3硝酸溶液(Ρ=1.0mol/l用濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)配制。4主要儀器及參數(shù)設(shè)定 4.1原子吸收分光光度計(jì):北京普析通用儀器公司TA S986原子吸收分光光度計(jì),波長(zhǎng)338.3nm光譜帶寬0.2nm燈電流4mA 空氣-乙炔火焰。4.2離心機(jī):北京*石生產(chǎn)的LD42型。5樣品的處置 5.1取適量水樣于200ml容量瓶中,加入20ml*儲(chǔ)備液(3.1和1ml濃硝酸(優(yōu)級(jí)純)定容。攪拌后旋轉(zhuǎn)陰暗處過液。第二天用離心機(jī)離心10min棄去上層懸浮層,取10ml清液于100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻。5.2規(guī)范曲線的繪制以*使用液(3.2為母液,配制濃度分別為02.04.06.08.010.0mgL溶液進(jìn)入原子吸收分光光度計(jì)分析。5.3計(jì)算 CClmgl=0.329202CVC由曲線中查出的銀離子的濃度(mglV取樣體積(16小結(jié)此方法的測(cè)定范圍為0.55.0mg分析用蒸餾水配制的50.0mgl氯化鈉溶液,取樣100ml相對(duì)誤差1.37%加標(biāo)回收率為92.4%
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