液相色譜儀色譜柱使用及維護，每天用足夠的時間來平衡色譜柱，您就會在處理問題方面獲得zui大的"補償"，而且您的色譜柱的壽命也會變得更長！------ 一定得做！新的色譜柱在使用之前應(yīng)該在您自己的液相色譜儀上進行性能測試，即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效。
進行色譜柱再生時，應(yīng)使用一個謙價的泵，我們建議不使用您的液相色譜儀上的泵。建議用來沖洗的溶劑體積 色譜柱尺寸 柱體積 所用溶劑的體積 125-4 1.6ml 30ml 250-4 3.2ml 60ml 250-10 -20ml 400ml 請根據(jù)下表選擇您的再生方法： 極性固定相(如Si，NH2，DIOL基色譜填料)的再生： 正庚烷→氯仿→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水 非極性固定相(如反相色譜填料RP-18，RP-8，CN等)的再生： 水→乙腈→氯仿(或異丙醇)→乙腈→水 0.05M稀硫酸可以用來清洗已污染的色譜柱 注意： 在對NH2改性的色譜柱進行再生時，由于NH2可能成銨根離子的形式存在，因此應(yīng)該在水洗后用0.1M的氨水沖洗，然后再用水沖洗至堿溶液*流出。 如果簡單的有機溶劑/水的處理不能夠*洗去硅膠表面吸附的雜質(zhì)，用0.05M稀硫酸沖洗非常有效。
液相色譜儀圖片
液相色譜儀色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑0.2~20μm(5~10μm)，取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。
色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類，尺寸規(guī)格也不同：①常規(guī)分析柱(常量柱)，內(nèi)徑2~5mm(常用4.6mm，國內(nèi)有4mm和5mm)，柱長10~30cm；②窄徑柱(，又稱細管徑柱、半微柱semi-microcolumn)，內(nèi)徑1~2mm，柱長10~20cm；③毛細管柱(又稱微柱microcolumn)，內(nèi)徑0.2~0.5mm；④半制備柱，內(nèi)徑>5mm；⑤實驗室制備柱，內(nèi)徑20~40mm，柱長10~30cm；⑥生產(chǎn)制備柱內(nèi)徑可達幾十厘米。柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定，目的是為了避免管壁效應(yīng)。
液相色譜儀柱的發(fā)展方向
因強調(diào)分析速度而發(fā)展出短柱，柱長3~10cm，填料粒徑2~3μm。為提高分析靈敏度，與質(zhì)譜(MS)聯(lián)接，而發(fā)展出窄徑柱、毛細管柱和內(nèi)徑小于0.2mm的微徑柱(microbore)。細管徑柱的優(yōu)點是：①節(jié)省流動相；②靈敏度增加；③樣品量少；④能使用長柱達到高分離度；⑤容易控制柱溫；⑥易于實現(xiàn)LC-MS聯(lián)用。
但由于柱體積越來越小，液相色譜儀柱外效應(yīng)的影響就更加顯著，需要更小池體積的檢測器(甚至采用柱上檢測)，更小死體積的柱接頭和連接部件。配套使用的設(shè)備應(yīng)具備如下性能：*能精密輸出1~100μl/min的低流量，進樣閥能準確、重復地進樣微小體積的樣品。且因上樣量小，要求高靈敏度的檢測器，電化學檢測器 和質(zhì)譜儀在這方面具有突出優(yōu)點。
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