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文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

        美國PE Optima 5300 DV測定鐵鈷鎳鋼中低含量鋁      

近年來，隨著新材料不斷增多，許多材料對鋁含量有嚴(yán)格控制，這就要求我們準(zhǔn)確測定出

材料中元素的真實(shí)含量，如：AF1410、A-100等，其中嚴(yán)格的要求是：鋁含量小于0.015%。

用原有的分析方法進(jìn)行試驗(yàn)，測定結(jié)果平行性差、誤差大。經(jīng)常遇到邊緣數(shù)據(jù)，無法得出準(zhǔn)確

的分析結(jié)論，降低了分析效率。我們采用了一種快速、準(zhǔn)確測定鋼中低含量鋁的方法。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有良好的分析精度，基體干擾小，線性范圍寬。對于鐵鈷鎳鋼

中低含量鋁的檢測存在無合適標(biāo)準(zhǔn)樣品而難于實(shí)現(xiàn)濕化學(xué)分析的情況進(jìn)行了研究，該材料中鐵

為基體元素，而 Co、Ni 為主量元素，而鋁作為雜質(zhì)元素含量較低，通過電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法取得了滿意的分析結(jié)果。此方法已用于日常生產(chǎn)中鐵鈷鎳鋼低含量鋁的測定。

1 實(shí)驗(yàn)部分：

1.1 儀器與工作條件

儀器：Optima 5300 DV電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國PE）

工作條件：

功率：1.3KW

輔助氣：0.2 L/min

讀數(shù)時間：自動1S～5S

積分方式：峰高

沖洗流量：1.5mL/min

讀數(shù)延遲時間：15s

測定次數(shù):3

等離子體：15L/min

霧化氣：0.80 L/min

樣品沖洗時間:30s

光譜點(diǎn)數(shù)：1

試樣流量：1.5mL/min

觀測方向:軸向

1.2試劑

硝酸：優(yōu)級純                         鹽酸：優(yōu)級純

水：超純水                             硫磷酸：（1+2）優(yōu)級純

標(biāo)準(zhǔn)溶液：Al、Ti、Mn、Si、Fe、Co、Ni、Mo、Cr標(biāo)準(zhǔn)溶液

1.3分析方法

稱取0.1000g試樣于200ml錐形瓶中，加入5ml鹽酸、5ml硝酸，于電爐上低溫加熱溶解，加

入3ml硫磷混酸發(fā)煙溶解鹽類后，冷卻至室溫，定容于100ml容量瓶，于儀器上逐一測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇：

同時選擇多條譜線作為分析線，觀察其強(qiáng)度，共存元素的干擾，信倍比等，從中選擇靈敏

度高、光譜干擾小、信倍比高的譜線作為分析線。

在譜線表中選出三條靈敏度較高的譜線進(jìn)行試驗(yàn)分析，終選擇波長為396.153nm的譜線

作為分析線。

2.2 觀測方向的選擇

用水平和垂直觀測方向分別測定，發(fā)現(xiàn)水平觀測穩(wěn)定性好，而且觀測干擾小，因此選擇水

平觀測方式。

2.3 基體與共存元素的干擾

鐵鈷鎳鋼中鐵為基體元素，Co、Ni為主量元素，其它共存元素有Al、Mn、Si、Mo、Cr、Ti，所以在測量時干擾主要來自這些元素。按試驗(yàn)方法進(jìn)行共存元素干擾試驗(yàn)，Mo對鋁有明顯干擾，選擇峰高單點(diǎn)計(jì)算鋁元素含量以消除干擾。其它元素干擾微弱。對于無合適標(biāo)樣情況，為消除基體與共存元素的干擾，用同基體標(biāo)樣加鋁標(biāo)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗(yàn)。

2.4 方法的精密度與準(zhǔn)確度

2.4.1 回收試驗(yàn)

為了驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確度，在 BY-1 和 BY-2 的樣品中準(zhǔn)確加入待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照試驗(yàn)

方法進(jìn)行回收試驗(yàn)，結(jié)果列于表 1?；厥章试?100.9-103.0%之間。

表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果（n=4）

表2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果（n=8）

表3：試樣分析結(jié)果比對表（n=8）

2.4.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析

按試驗(yàn)方法測定兩個標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁含量，標(biāo)樣的分析結(jié)果和精密度試驗(yàn)結(jié)果見表2 2.4.3實(shí)際樣品的分析

以A-100為例，按本方法對試樣中低含量鋁進(jìn)行測定，與以前分析條件所測結(jié)果進(jìn)行對比，結(jié)果見表3，由于原譜線干擾等問題的存在導(dǎo)致試樣分析結(jié)果不合格。

3 結(jié)論

采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對鐵鈷鎳鋼中低含量鋁進(jìn)行了檢測，選定了蕞佳的工作

條件，方法的回收率在100.9-103.0%之間， RSD在5%以下，在實(shí)際樣品的分析中取得了良好的

分析結(jié)果。

文章來源--廈門碧帆儀器設(shè)備有限公司。

美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。

石墨管，元素?zé)?，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等