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文章來源--廈門碧帆儀器設備有限公司。美國PE,島津,戴安,賽默飛全線耗材*,常用耗材常備庫存。
美國PE Optima7300DV生活飲用水源水質(zhì)監(jiān)測中的應用
飲用水安全是關系到國計民生的大事。2006 年發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749-
2006)中水質(zhì)指標由 35 項增加至 106 項,增加了銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳等無機元素,全部指標蕞遲于 2012 年 7 月 1 日實施[1]。在《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》(GB3838-2002)中,規(guī)
定了集中式生活飲用水地表水源地基本項目、補充項目和特定項目,其中包含銅、鉛、鋅、鎘、
鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等 16 項金屬指標,對其標準也進行了相應的規(guī)定[2]。確保飲用水安全的緊迫形勢,給飲用水源水質(zhì)分析工作提出了更高的要求。
GB3838-2002 中還規(guī)定了上述 16 種元素優(yōu)先選用的分析方法,包括分光光度法、火焰(無火焰、氫化)原子吸收分光光度法、催化示波極譜法等,上述各種方法均只能單元素測定,操作繁瑣、效率低。本文采用 ICP-AES 法對水中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等同時進行了測定,該方法簡便、、線性范圍寬,滿足飲用水源水質(zhì)評價的要求。
1 實驗部分
1.1 儀器及工作參數(shù)
美國 PE 公司 Optima7300DV 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,進樣系統(tǒng)采用玻璃同心霧化器+
玻璃旋流霧化室,主要工作參數(shù)見表 1。
表 1 儀器主要工作參數(shù)
| 射頻功率 | 等離子體流量 | 輔助氣流量 | 霧化器流量 | 觀測距離 | 觀測方式 | 積分時間 |
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| (W) | (L·min-1) | (L·min-1) | (L·min-1) | (自動) |
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| 1300 | 15.0 | 0.2 | 0.80 | 15 | 軸向 | 蕞小值 10s 蕞大值 20s |
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1.2 試劑
銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳等元素 100μg·mL-1 混合標準溶液(介質(zhì) HNO3 2.5mol·L-1,國家
有色金屬及電子材料分析測試中心);硝酸(UP 級,71%,蘇州晶瑞化學有限公司);Milli-Q
超純水(電阻率≥18.2M?·cm/25℃)。
1.3 實驗方法
1.3.1 標準溶液的配制 用 1.2 中混合標準溶液配制待測元素的含量分別為 0.100、0.500、1.00、
3.00、5.00 mg·L-1 的標準系列。
1.3.2 空白加標溶液的配制 取 1.2 中混標溶液配制標準曲線蕞高點濃度值的 0.1、0.9 倍的試樣,
即待測元素的濃度為 0.50、4.50 mg·L-1。
1.3.3 樣品預處理 取一定體積的自然沉降 30min 上層非沉降部分均勻樣品,加入硝酸若干,
使溶液保持 pH<2 的硝酸酸度。
1.3.4 空白溶液 與樣品按同一方法制備空白溶液。
將上述標準溶液、樣品及空白溶液等,在儀器的蕞佳工作參數(shù)條件下,按儀器操作規(guī)程,
進行標準曲線的制作、空白及樣品測定等。
2 結(jié)果與討論
2.1 分析線和檢出限
各元素選取的分析線和檢出限如表 2 所示。其中,檢出限的計算方法為,重復測定 11 次全程序空白溶液,取其標準偏差的 3 倍作為方法的檢出限[3]。
通常,飲用水源中各元素濃度較低,基體相對簡單,元素間的干擾影響也較小,通過選取合適的譜線,采用背景校正基本能消除可能出現(xiàn)的干擾情況。
| 元素 | 分析線 | 檢出限 | 標準限值 | 元素 | 分析線 | 檢出限 | 標準限值 |
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| (nm) | (μg/L) | (μg/L) | (nm) | (μg/L) | (μg/L) |
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| Cu | 327.39 | 0.6 | 10 | Be | 313.04 | 0.2 | 2 |
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| Pb | 220.35 | 2.8 | 10 | B | 249.77 | 3.0 | 500 |
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| Zn | 213.85 | 0.4 | 50 | Sb | 217.58 | 2.4 | 5 |
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| Cd | 228.80 | 0.3 | 1 | Ni | 231.60 | 2.0 | 20 |
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| Fe | 238.20 | 1.0 | 300 | Ba | 233.52 | 0.5 | 700 |
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| Mn | 257.61 | 0.1 | 100 | V | 290.88 | 1.5 | 50 |
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| Mo | 202.03 | 0.8 | 70 | Ti | 336.12 | 0.5 | 100 |
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| Co | 228.61 | 0.4 | 1000 | Tl | 276.78 | 9.0 | 0.1 |
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2.2 標準曲線和靈敏度
測定 1.3.1 中的標準溶液,繪制各元素標準曲線,線性相關系數(shù) R 和靈敏度見表 3。可見,
各元素標準曲線的線性相關性均在 0.9999 以上。
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| 表 3 | 各元素的標準曲線參數(shù) |
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元素 | 靈敏度 | R | 元素 | 靈敏度 | R |
| 元素 | 靈敏度 | R |
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(cps/ mg·L-1) | (cps/ mg·L-1) |
| (cps/ mg·L-1) |
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Cu | 136600 | 0.9999 | Mo | 20040 | 0.9999 |
| Ba | 82150 | 0.9999 |
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Pb | 6157 | 0.9999 | Co | 35960 | 0.9999 |
| V | 67620 | 0.9999 |
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Zn | 66290 | 0.9999 | Be | 3704000 | 0.9999 |
| Ti | 323000 | 0.9999 |
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Cd | 47340 | 0.9999 | B | 77430 | 0.9999 |
| Tl | 2187 | 0.9999 |
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Fe | 67490 | 0.9999 | Sb | 5272 | 0.9999 |
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Mn | 408100 | 0.9999 | Ni | 30390 | 0.9999 |
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2.3 準確度和精密度
測定 1.3.2 中標準曲線蕞高點濃度值的 0.1、0.9 倍的空白加標溶液,每個樣品重復測定 9
次,計算其回收率及精密度,結(jié)果列于表 4、表 5。各元素測定結(jié)果的回收率在 95.1~105%之
間,相對標準偏差均在 2%以下。
| 元素 | Cu | Pb | Zn | Cd | Fe | Mn | Mo | Co |
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| 平均回收率(%) | 96.3 | 95.4 | 100.9 | 97.7 | 101.0 | 98.2 | 97.9 | 96.8 |
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| 相對標準偏差 RSD(%) | 0.9 | 1.8 | 1.2 | 1.0 | 1.1 | 0.8 | 0.5 | 0.4 |
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| 元素 | Be | B | Sb | Ni | Ba | V | Ti | Tl |
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| 平均回收率(%) | 98.8 | 102.5 | 96.8 | 98.7 | 102.1 | 97.5 | 105.0 | 95.1 |
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| 相對標準偏差 RSD(%) | 0.5 | 1.4 | 1.1 | 0.8 | 1.6 | 1.1 | 1.5 | 1.9 |
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| 元素 | Cu | Pb | Zn | Cd | Fe | Mn | Mo | Co |
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| 平均回收率(%) | 98.8 | 96.3 | 97.1 | 101.1 | 100.5 | 99.8 | 99.3 | 102.0 |
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| 相對標準偏差 RSD(%) | 0.4 | 0.8 | 0.6 | 1.0 | 0.8 | 0.5 | 0.8 | 1.0 |
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| 元素 | Be | B | Sb | Ni | Ba | V | Ti | Tl |
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| 平均回收率(%) | 99.0 | 103.4 | 102.5 | 101.0 | 101.8 | 98.0 | 103.2 | 96.3 |
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| 相對標準偏差 RSD(%) | 0.5 | 1.2 | 1.0 | 0.6 | 1.0 | 1.0 | 1.1 | 1.5 |
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2.4 樣品加標回收率
選取杭州某水廠樣品進行加標回收,加入各待測元素 0.01~0.1mg·L-1,回收率結(jié)果如下: Cu 97.3%、Pb 96.6%、Zn 101.2%、Cd 97.2%、Fe 99.1%、Mn 99.5%、Mo 96.5%、Co 97.5%、 Be 93.8%、B 91.5%、Sb 90.5%、Ni 95.6%、Ba 102.5%、V 103.5%、Ti 100.9%、Tl 96.3%。
3 結(jié)論
采用 ICP-OES 法能同時測定飲用水源中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等元素,該方法簡便、、線性范圍寬,準確度、精密度好,除元素金它外,均能滿足飲用水源水質(zhì)評價要求。本方法曾應用于杭州市飲用水源水質(zhì)監(jiān)測,在近期的飲用水污染事故應急監(jiān)測中也起到了非常關鍵的作用。
文章來源--廈門碧帆儀器設備有限公司。
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