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ICP-MS 動(dòng)態(tài)反應(yīng)池（氧氣）模式檢測(cè)水果中硒元素含量

硒是一種人體*的微量礦物質(zhì)。大量研究顯示，微量元素硒具有防癌、抗癌、抗氧化、拮抗重金屬、抗逆境等多種生物學(xué)活性,缺硒會(huì)引起克山病、大骨病等 40 多種疾病，補(bǔ)充硒則可以防治缺硒病。食物是人體硒攝入的主要來(lái)源，因此了解食物中硒的含量具有重要意義。

目前，硒含量的檢測(cè)方法有分光光度法、熒光光度法、氫化物發(fā)生原子吸收光譜（HG-AAS）法、中子活化分析（NAA）法和電化學(xué)分析法等。然而，食品中硒元素的檢測(cè)不僅由于其含量很低，需要高靈敏的檢測(cè)手段；而且其基質(zhì)背景復(fù)雜，往往需要較繁瑣的前處理手段，進(jìn)行樣品凈化，以提高檢測(cè)方法的選擇性。近年來(lái)，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）作為一種新的痕量分析手段，具有高靈敏度、高選擇性、樣品消耗量小和多元素同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)，為食品中硒元素的檢測(cè)提供了蕞佳手段。本研究采用了 ICP-MS 檢測(cè)水果中元素硒的含量，為了消除背景中氬氣對(duì) ⁸⁰Se 的嚴(yán)重干擾，我們采用了動(dòng)態(tài)反應(yīng)池模式（氧氣），將 ⁸⁰Se 轉(zhuǎn)變?yōu)?⁸⁰Se¹⁶O 進(jìn)行檢測(cè)，建立了一種快速、高靈敏檢測(cè) Se 的新方法。

1 材料及方法

1.1 試劑及儀器

優(yōu)級(jí)純硝酸（Merck），硒標(biāo)準(zhǔn)液（國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）；電感耦合等

離子體質(zhì)譜儀（ELAN DRCⅡ, Perkin Elmer SCIEX），微波消解儀（Mars）。

1.2 樣品準(zhǔn)備

待測(cè)水果樣品采用隨機(jī)抽樣方式，購(gòu)于深圳市內(nèi)各大型超市, 包括火龍果、菠蘿、黑布林、

蘋(píng)果、藍(lán)莓等。樣本采集帶回實(shí)驗(yàn)室后，立即用自來(lái)水沖洗 3-5 次，去除灰塵和泥土，放置冰箱冷凍待測(cè)。

1.3 樣品前處理

1.3.1 凍干濃縮

將水果樣品以超純水清洗 3 次，取可食部分搗成勻漿，-80℃冷凍過(guò)夜，再分別放入凍干瓶，凍干濃縮，除去樣品中的水分。

1.3.2 微波消解

準(zhǔn)確稱取凍干后的樣品 0.5g，放入微波消解儀的反應(yīng)罐中，加入 5ml 硝酸、1ml 雙氧水，輕輕振蕩混勻后密閉。設(shè)置微波消解程序?yàn)?15min 緩慢上升至 200^oC，在此條件下控溫密閉消解 10min。消解完成后將消解液轉(zhuǎn)移至 PTFE 燒杯（經(jīng)過(guò)泡酸清洗），加熱至 150℃趕酸，待消解液揮發(fā)剩下 1-2 滴溶液時(shí)停止加熱，冷卻至室溫。將消解好的樣品用 Milli-Q 超純水定容至 10 ml，待測(cè)。每批樣品同時(shí)制備試樣空白。

1.4 ICP-MS 儀器檢測(cè)條件

測(cè)量時(shí)，選取 ⁸⁰Se¹⁶O 進(jìn)行定量檢測(cè)和分析。優(yōu)化 ICP-MS 的操作條件（見(jiàn)表 1），穩(wěn)定后開(kāi)始測(cè)量。分別測(cè)量試樣空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品消解液，樣品每次進(jìn)樣前用 3%HNO3 清洗進(jìn)樣器。

表1 ICP-MS操作條件

2 結(jié)果與討論

2.1 檢測(cè)干擾和模式選擇

Se 有幾種主要的同位素，質(zhì)量數(shù)分別為 78、80、82，由于 ⁸⁰Se 會(huì)受到載氣中 ⁴⁰Ar⁴⁰Ar+的嚴(yán)重干擾，傳統(tǒng)的方法是選擇同位素 ⁸²Se 進(jìn)行檢測(cè)分析（⁷⁸Se 有時(shí)也會(huì)受到 ³⁹Ar+Ar+的影響）。于振花等利用 ⁸²Se 對(duì)食品中的硒元素含量進(jìn)行測(cè)定，其方法的檢出限為 0.18μg/L。然而，從

• 2 中可以看到，⁸²Se 的天然豐度僅為 9.40%，采用 ⁸²Se 作為響應(yīng)信號(hào)會(huì)對(duì)分析方法的靈敏度產(chǎn)生較大的影響。

與元素 Ar 相比，元素 Se 具有較強(qiáng)的還原性，可以與氧氣反應(yīng)生成 SeO。因此，可以通過(guò)動(dòng)態(tài)反應(yīng)池（DRC）模式，將受嚴(yán)重背景干擾的 ⁸⁰Se 轉(zhuǎn)換為 ⁸⁰Se¹⁶O 進(jìn)行檢測(cè)，不僅可提高方法的靈敏度（LOD 為 0.036μg/L，LOQ 為 0.122μg/L）；而且方法的線性相關(guān)性也更好（見(jiàn)表 2）。

表 2 三種檢測(cè)方式的比較

2.2 精密度和回收率

分別在火龍果和黑布林的勻漿樣品中加入元素 Se 標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)前處理后上機(jī)檢測(cè)，分別在連續(xù)三天進(jìn)行測(cè)定，共測(cè)定 11 次求均值，測(cè)定樣品的精密度和加標(biāo)回收率，結(jié)果見(jiàn)表 3。由表 3 可知，加標(biāo)回收率在 101.8%～105.0%之間，日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于 3%，日間 RSD 小于 5%。由此可見(jiàn)，水果樣品的基質(zhì)效應(yīng)對(duì)本方法影響較小，檢測(cè)結(jié)果正確可靠。

表3 方法精密度和回收率( n = 11)

2.3 樣品測(cè)定結(jié)果

在所選水果樣品中，火龍果中硒含量蕞高，為 148.7μg/Kg，菠蘿和藍(lán)莓次之，蘋(píng)果含量

低。普通水果中硒含量一般在 10-50μg/Kg 之間，且熱帶及亞熱帶水果中硒含量較高，這與

我們的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合；對(duì)于火龍果中硒的檢測(cè)結(jié)果偏高，可能與其產(chǎn)地不同有關(guān)。

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