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利用ICP-MS 評估水樣中鍶雙電荷對鈣的影響

簡介：

利用ICP-MS 檢測痕量鈣（Ca）一直是一個難點，由于Ca 自然豐度高的同位素（96.9%）為40Ca，與40Ar 為同質(zhì)異位素，使用常規(guī)方法無法測定。所以，通常對Ca 進(jìn)行檢測的標(biāo)準(zhǔn)方

法中推薦的質(zhì)量數(shù)，U.S. EPA 200.8 為43；國內(nèi)HJ 700-2014為44，測定下限為26.4 μg/L。而43Ca 和44Ca 的自然豐度分別僅有0.14% 和2.1%，在測定過程中由于靈敏度較低，且干

擾消除不*，容易導(dǎo)致檢出限偏高、結(jié)果精密度差等缺點。

按照U.S. EPA 200.8 和HJ 700-2014 標(biāo)準(zhǔn)，43Ca 和44Ca 的測定分別使用標(biāo)準(zhǔn)模式和碰撞（KED）模式。而對自來水、飲用水的檢測結(jié)果通常較標(biāo)準(zhǔn)值偏高，這是由于樣品中通常含有一定量（190 μg/L 左右）的鍶（Sr），而Sr 的第二電離能為11.03 eV，容易形成86Sr++ 和88Sr++ 雙電荷，會對43Ca和44Ca 產(chǎn)生質(zhì)譜干擾，且很難去除。

NexION 2000 ICP-MS 的通用池技術(shù)可以使用各種高純高反應(yīng)性氣體對質(zhì)譜干擾進(jìn)行去除，對于40Ca，可以使用純氨氣（電離能10.16 eV）對40Ar（電離能15.76 eV）進(jìn)行去除，獲得亞ppb 級的檢出限。這得益于NexION 2000 可以調(diào)諧和優(yōu)化通用池四極桿的RPq 參數(shù)，使得高反應(yīng)性氣體的各種副產(chǎn)物干擾被*去除。

40Ar+ + NH3 → 40Ar + NH3⁺

ΔHr = ΔIP = -15.76 eV+10.16 eV = -5.60 eV ( 放熱，反應(yīng)自發(fā)進(jìn)行)

為了表征Sr 雙電荷對于Ca 檢測結(jié)果的影響， 利用NexION2000 ICP-MS 對10 mg/L Sr 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測，結(jié)果見圖2。可見43Ca 和44Ca 在Sr 雙電荷的干擾下，檢測結(jié)果顯著偏離真值，而40Ca 的檢測結(jié)果接近真值，且*可以滿足HJ 700-2014 要求的檢測下限。利用氨氣作反應(yīng)氣測定樣品中的40Ca，*避開了Sr 元素的雙電荷質(zhì)譜干擾，再也不需要回避混標(biāo)或樣品中Sr 的存在，準(zhǔn)確快捷地得出Ca 的檢測結(jié)果。