手機(jī)訪問更快捷
更多流量 更易傳播
隨時(shí)掌握行業(yè)動(dòng)態(tài)
網(wǎng)絡(luò)課堂 行業(yè)直播
產(chǎn)品推薦:水表|流量計(jì)|壓力變送器|熱電偶|液位計(jì)|冷熱沖擊試驗(yàn)箱|水質(zhì)分析|光譜儀|試驗(yàn)機(jī)|試驗(yàn)箱
1.適用范圍
適用于島津LC-10AD型液相色譜儀的檢定。
2.職責(zé)
檢驗(yàn)員:嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行周期檢定。
QC主管:監(jiān)督檢查檢定規(guī)程執(zhí)行情況。
3.檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求
3.1.輸液系統(tǒng)
3.1.1.泵流量設(shè)定值誤差:Ss<±2%;流量穩(wěn)定性誤差:<±2%
3.1.2.定性測(cè)量重復(fù)性誤差(5次定量管進(jìn)樣):RSD≤1.5%
3.1.3.定量測(cè)量重復(fù)性誤差(5次定量管進(jìn)樣):RSD≤1.5%
3.2.紫外檢測(cè)器性能
3.2.1.可調(diào)波長紫外—可見光檢測(cè)器波長示值誤差:<±2nm;重復(fù)性誤差:<±1nm
3.2.2.基線漂移:≤5×10-3(AU/h);基線噪聲:≤5×10-4(AU)
3.2.3.zui小檢定濃度(靜態(tài)):4×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)
4.檢定條件
流量設(shè)定值(ml/min) | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
測(cè)量次數(shù) | 3 | 3 | 3 | |
收集流動(dòng)相時(shí)間(min) | 25 | 15 | 10 | |
允許 誤差 | Ss | 3% | 2% | 2% |
SR | 3% | 2% | 2% |
4.1.環(huán)境溫度為10~30℃,8小時(shí)內(nèi)溫度波動(dòng)不超過±3℃,相對(duì)濕度低于65%。
4.2.電源電壓:220±22V,電源頻率:50±0.5Hz。
4.3.檢定設(shè)備
4.3.1.秒表:分度值小于0.1s。
4.3.2.分析天平:zui大稱量200g,zui小分度值0.1mg。
4.3.3.容量瓶
4.3.4.微量注射器
4.3.5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑
5.檢定方法
5.1.泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定。
將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器聯(lián)接好,以甲醇為液動(dòng)相,按表1設(shè)定流量,待流速穩(wěn)定后,在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相,同時(shí)用秒表計(jì)時(shí),準(zhǔn)確地收集10~25分鐘,稱重,按下式計(jì)算Ss和SR。
Ss=(Fm—Fs)/Fs×
SR=(Fmax—Fmin)/F×
式中Ss為流量設(shè)定值誤差(%);
Fm=(W2—W1)ρt·t為流量實(shí)測(cè)值;
W2:容量瓶+流動(dòng)相的重量(g);
W1:容量瓶的重量(g);
Fs:流量設(shè)定值(ml/min);
ρt:實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度(g/cm3);
t:收集流動(dòng)相的時(shí)間(min);
SR:流量穩(wěn)定性誤差(%);
Fmax:同一組測(cè)量中流量zui大值(ml/min);
Fmin:同一組測(cè)量中流量zui小值(ml/min);
F:同一組測(cè)量中的算術(shù)平均值(ml/min)。
5.2.定性、定量測(cè)量重復(fù)性的檢定
將儀器聯(lián)接好,使之處于正常工作狀態(tài),用進(jìn)樣閥的定量管注入適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液(萘或聯(lián)苯)或穩(wěn)定的待分析樣品溶液,記錄保留時(shí)間和峰面積,連續(xù)測(cè)量5次,按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。
5.3.紫外檢測(cè)器性能
5.3.1.可調(diào)波長紫外-可見光檢測(cè)器波長示值誤差和重復(fù)性誤差的檢定
將檢測(cè)器與記錄儀聯(lián)好,接通電源穩(wěn)定后,先將檢測(cè)波長調(diào)至235nm,用甲醇用流動(dòng)相,流速1.0ml/min,用進(jìn)樣器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液(取120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,精密稱定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,搖勻,即得)20ul,待出峰時(shí)立即停泵,改用波長掃描方式,得到重鉻酸鉀在紫外-可見光區(qū)的吸收曲線,記錄其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波長處的zui大或zui小吸收波長,分別找出各點(diǎn)zui大或zui小波長與標(biāo)準(zhǔn)波長之差即為波長示值誤差;重復(fù)測(cè)定3次,各點(diǎn)zui小與zui大值之差即為波長重復(fù)性誤差。
5.3.2.基線漂移和基線噪聲的檢定
將儀器各部分聯(lián)接好,紫外檢測(cè)器波長調(diào)到254nm,流動(dòng)相為甲醇,流速為1.0ml/min,吸收度范圍選擇zui靈敏檔,開機(jī),待基線穩(wěn)定后,記錄基線30-40分鐘,計(jì)算基線漂移和噪聲。
5.3.3.zui小檢測(cè)濃度
在靜態(tài)條件下,用進(jìn)樣器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,樣品峰高應(yīng)大于或等于兩倍基
線噪聲峰高,按下式計(jì)算zui小檢測(cè)濃度。
Cl=2×HN×C /H
式中,Cl:zui小檢測(cè)濃度(g/ml);
HN:噪聲峰高(記錄儀器數(shù)或?qū)崪y(cè)高度cm);
C:樣品濃度(g/ml);
H:樣品峰高(記錄儀器數(shù)或?qū)崪y(cè)高度cm)。
6.檢定結(jié)果處理和檢定周期
6.1.檢定結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者,判為合格,方可使用。若個(gè)別部件、某一指標(biāo)達(dá)不到要求,確難以維修而又不影響定性、定量結(jié)果準(zhǔn)確性者,可作為準(zhǔn)用品。
6.2.液相色譜儀的檢定周期為兩年,若更換部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí),應(yīng)隨時(shí)檢定,并記錄檢定結(jié)果。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
客服熱線: 15024464426
加盟熱線: 15024464426
媒體合作: 0571-87759945
投訴熱線: 0571-87759942
下載儀表站APP
Ybzhan手機(jī)版
Ybzhan公眾號(hào)
Ybzhan小程序