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液相色譜儀檢定規(guī)程

來源:馭锘實(shí)業(yè)(上海)有限公司   2019年07月18日 09:11  

1.適用范圍

適用于島津LC-10AD型液相色譜儀的檢定。

2.職責(zé)

檢驗(yàn)員:嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行周期檢定。

QC主管:監(jiān)督檢查檢定規(guī)程執(zhí)行情況。

3.檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求

3.1.輸液系統(tǒng)

3.1.1.泵流量設(shè)定值誤差:Ss<±2%;流量穩(wěn)定性誤差:<±2%

3.1.2.定性測(cè)量重復(fù)性誤差(5次定量管進(jìn)樣):RSD≤1.5%

3.1.3.定量測(cè)量重復(fù)性誤差(5次定量管進(jìn)樣):RSD≤1.5%

3.2.紫外檢測(cè)器性能

3.2.1.可調(diào)波長紫外—可見光檢測(cè)器波長示值誤差:<±2nm;重復(fù)性誤差:<±1nm

3.2.2.基線漂移:≤5×10-3(AU/h);基線噪聲:≤5×10-4(AU)

3.2.3.zui小檢定濃度(靜態(tài)):4×10-8g/ml(萘的甲醇溶液)

4.檢定條件

流量設(shè)定值(ml/min)

0.5

1.0

1.5

測(cè)量次數(shù)

3

3

3

收集流動(dòng)相時(shí)間(min)

25

15

10

允許

誤差

Ss

3%

2%

2%

SR

3%

2%

2%

4.1.環(huán)境溫度為10~30℃,8小時(shí)內(nèi)溫度波動(dòng)不超過±3℃,相對(duì)濕度低于65%。

4.2.電源電壓:220±22V,電源頻率:50±0.5Hz。

4.3.檢定設(shè)備

4.3.1.秒表:分度值小于0.1s。

4.3.2.分析天平:zui大稱量200g,zui小分度值0.1mg。

4.3.3.容量瓶

4.3.4.微量注射器

4.3.5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑

5.檢定方法

5.1.泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定。

將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器聯(lián)接好,以甲醇為液動(dòng)相,按表1設(shè)定流量,待流速穩(wěn)定后,在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相,同時(shí)用秒表計(jì)時(shí),準(zhǔn)確地收集10~25分鐘,稱重,按下式計(jì)算Ss和SR

Ss=(Fm—Fs)/Fs×

SR=(Fmax—Fmin)/F×

式中Ss為流量設(shè)定值誤差(%);

Fm=(W2—W1)ρt·t為流量實(shí)測(cè)值;

W2:容量瓶+流動(dòng)相的重量(g);

W1:容量瓶的重量(g);

Fs:流量設(shè)定值(ml/min);

ρt:實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度(g/cm3);

t:收集流動(dòng)相的時(shí)間(min);

SR:流量穩(wěn)定性誤差(%);

Fmax:同一組測(cè)量中流量zui大值(ml/min);

Fmin:同一組測(cè)量中流量zui小值(ml/min);

     F:同一組測(cè)量中的算術(shù)平均值(ml/min)。

 

5.2.定性、定量測(cè)量重復(fù)性的檢定

   將儀器聯(lián)接好,使之處于正常工作狀態(tài),用進(jìn)樣閥的定量管注入適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液(萘或聯(lián)苯)或穩(wěn)定的待分析樣品溶液,記錄保留時(shí)間和峰面積,連續(xù)測(cè)量5次,按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。

5.3.紫外檢測(cè)器性能
5.3.1.可調(diào)波長紫外-可見光檢測(cè)器波長示值誤差和重復(fù)性誤差的檢定
將檢測(cè)器與記錄儀聯(lián)好,接通電源穩(wěn)定后,先將檢測(cè)波長調(diào)至235nm,用甲醇用流動(dòng)相,流速1.0ml/min,用進(jìn)樣器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液(取120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg,精密稱定,用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml,搖勻,即得)20ul,待出峰時(shí)立即停泵,改用波長掃描方式,得到重鉻酸鉀在紫外-可見光區(qū)的吸收曲線,記錄其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波長處的zui大或zui小吸收波長,分別找出各點(diǎn)zui大或zui小波長與標(biāo)準(zhǔn)波長之差即為波長示值誤差;重復(fù)測(cè)定3次,各點(diǎn)zui小與zui大值之差即為波長重復(fù)性誤差。
5.3.2.基線漂移和基線噪聲的檢定
將儀器各部分聯(lián)接好,紫外檢測(cè)器波長調(diào)到254nm,流動(dòng)相為甲醇,流速為1.0ml/min,吸收度范圍選擇zui靈敏檔,開機(jī),待基線穩(wěn)定后,記錄基線30-40分鐘,計(jì)算基線漂移和噪聲。
5.3.3.zui小檢測(cè)濃度
在靜態(tài)條件下,用進(jìn)樣器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液,樣品峰高應(yīng)大于或等于兩倍基

線噪聲峰高,按下式計(jì)算zui小檢測(cè)濃度。

       Cl=2×HN×C /H

式中,Cl:zui小檢測(cè)濃度(g/ml);

HN:噪聲峰高(記錄儀器數(shù)或?qū)崪y(cè)高度cm);

C:樣品濃度(g/ml);

H:樣品峰高(記錄儀器數(shù)或?qū)崪y(cè)高度cm)。

6.檢定結(jié)果處理和檢定周期

6.1.檢定結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者,判為合格,方可使用。若個(gè)別部件、某一指標(biāo)達(dá)不到要求,確難以維修而又不影響定性、定量結(jié)果準(zhǔn)確性者,可作為準(zhǔn)用品。

6.2.液相色譜儀的檢定周期為兩年,若更換部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí),應(yīng)隨時(shí)檢定,并記錄檢定結(jié)果。

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