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氣相色譜分析、分離的科學方法，被廣泛應用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹日化香精中溶劑含量的測定。泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家。

溶劑是日化香精香料中的重要組成部分，常用的溶劑主要有乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇等。乙醇具有特殊的香味，揮發(fā)性強，添加到香精中可以起到溶解、助揮發(fā)的作用，同時乙醇含量也會影響香精的品質(zhì)，特別是對于工業(yè)化生產(chǎn)的香水、化妝品等一系列日化用品，乙醇的含量還可以從側(cè)面反應產(chǎn)品的穩(wěn)定性，目前有很多關于香水、日化用品和酒類中乙醇含量的氣相色譜測定方法的報道。1，2-丙二醇為無色黏稠液體，能與水、乙醇及多種有機溶劑混溶，常作為添加劑用于日化和食品等行業(yè)，出于對人體健康的考慮，添加劑量較小。丙三醇為無色黏稠液體，主要性質(zhì)是吸濕，微甜，在日化和香精香料等行業(yè)用作甜味劑、吸濕劑和溶劑，一般用量較小。

現(xiàn)行日化香精香料的品質(zhì)控制方法主要有相對密度法、折光系數(shù)法和分光光度法等，但這些方法測定結果不準確，很難對香精中的溶劑含量和品質(zhì)進行監(jiān)控。氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡便等優(yōu)點，是日化產(chǎn)品中溶劑或揮發(fā)性成分等含量檢測常用的方法。

1 主要試劑與儀器

日化香精樣品；無水乙醇(HPLC，w≥99.9%)、1，4-丁二醇(HPLC，w≥99.8%)、正丙醇(HPLC，w≥99.8%)；1，2-丙二醇(AR，w≥99.0%)、丙三醇(AR，w≥99.0%)。氣相色譜儀；電子天平。

2 標準工作溶液的配制

準確稱取1.0 g(至0.000 1 g) 1，4-丁二醇于500 mL容量瓶中，用正丙醇定容至刻度，得到質(zhì)量濃度為2 g/L的內(nèi)標溶液。

稱取乙醇1.0 g，1，2-丙二醇0.8 g，丙三醇0.6 g，至0.000 1 g，置于50 mL容量瓶中，用內(nèi)標溶液定容至刻度，得到一級混合標準儲備液。移取一級混合標準儲備液1 mL于10 mL容量瓶中，并用內(nèi)標溶液定容至刻度，得到二級混合標準儲備液。分別取二級混合標準儲備液0.5和5 mL，一級混合標準儲備液1，2，3，4和5 mL于10 mL容量瓶中，分別加入內(nèi)標溶液至刻度，搖勻，得到乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇質(zhì)量濃度分別為0.1，1，2，4，6，8和10 g/L；0.08，0.8，1.6，3.2，4.8，6.4和8 g/L；0.06，0.6，1.2，2.4，3.6，4.8和6 g/L的標準工作溶液。

3 樣品的前處理

稱取0.1 g(至0.000 1 g)日化香精樣品于10 mL 容量瓶中，加入內(nèi)標溶液定容至刻度，搖勻，經(jīng)0.45 μm濾膜過濾后備用。

4 色譜條件

色譜柱；進樣口溫度250 ℃；檢測器溫度280 ℃。程序升溫：80 ℃保持5 min，以10 ℃/min的速率升至150 ℃，保持 3 min，再以 30 ℃/min 的速率升至 220 ℃，保持5 min。分流比20∶1；進樣量1.0 μL；載氣為氦氣，流速 1.0 mL/min；尾吹氣為氮氣，流速 20 mL/min；氫氣流速 35 mL/min；空氣流速400 mL/min。

建立了毛細管柱氣相色譜和FID檢測器測定市售日化香精中乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇溶劑含量的方法。結果表明，各目標化合物分離良好，乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇的線性范圍分別為0.1～10，0.08～8和0.06～6 g/L，相關系數(shù)均大于0.999。該方法重復性良好，相對標準偏差(RSD)均小于1%，方法檢出限為0.28～3.35 g/L，在高、中、低3個加標濃度下，3種溶劑平均回收率為96.1%～103.0%，RSD為0.33%～1.33%(n=5)。該方法操作簡便，靈敏度高，精密度好，能滿足快速準確分析的要求，適用于日化香精中溶劑含量的檢測。

本文建立了日化香精中溶劑的氣相色譜檢測方法。該方法經(jīng)驗證有較強的適用性，乙醇、1，2-丙二醇和丙三醇在線性范圍內(nèi)的相關系數(shù)均達到了0.999以上，檢出限較低。并且該方法重復性良好，RSD均小于1%。在高、中、低3個加標水平下，溶劑平均回收率為96.1%～103.0%(n=5)。該方法操作較為簡便，靈敏度高，滿足快速準確分析的要求。