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QuEChERS樣品前處理方法

來源:北京匯百川科技有限公司   2020年08月04日 13:24  

Quechers方法的起源

QuEChERS是一種近年興起并快速得到應(yīng)用推廣的前處理方法,正如其名稱,實(shí)際上是以下單詞的組合:Quick-快速Easy-簡單Cheap-廉價(jià)Effective-有效Rugged-可靠Safe-安全,正因?yàn)橛梢陨硝r明特點(diǎn),得以迅速推廣并商業(yè)化。1989年路易斯安那州立大學(xué)的Barker教授提出一種被稱為基質(zhì)固相分散(MSPD)快速樣品處理技術(shù),其原理是將鍵合有C18等多種聚合物的固相萃取載體與樣品一起研磨,得到半流體混合物,并將其作為填料裝柱,然后用不同的溶劑淋洗柱子,將各種待測物洗脫下來。該方法省去了勻漿離心等步驟,一方面減少了樣品損失,提高了回收率,另一方面極大簡化了樣品前處理步驟,提高了實(shí)驗(yàn)效率。2003年由美國*Anastassiades 教授基于MSPD技術(shù)開發(fā)了分散固相萃取技術(shù),即QuEChERS技術(shù)。開發(fā)的初衷是用于水果蔬菜等植物性農(nóng)產(chǎn)品檢測的快速樣品前處理技術(shù)。

隨著科學(xué)研究的深入,現(xiàn)在應(yīng)用范圍越來越廣,包括各種動物性食品和經(jīng)過復(fù)雜加工的高含糖量食品等。

Quechers方法的原理

原理與高效液相色譜(HPLC)和固相萃?。⊿PE)相似,都是利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用,吸附雜質(zhì)從而達(dá)到除雜凈化的目的。簡單解釋為以下過程:

  1. 首先對樣品進(jìn)行粉碎均質(zhì),這里需要用到刀式均質(zhì)機(jī),就是下圖這個(gè)產(chǎn)品

      

刀式均質(zhì)粉碎機(jī)

  1. 均質(zhì)后的樣品加入乙腈提取
  2. 加入萃取鹽鹽析分層,利用的是基質(zhì)分散萃取機(jī)理,然后加入加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附劑除雜,結(jié)合離心分層原理,從而達(dá)到凈化目的。
  3. 取上清液,進(jìn)行GC-MS或者LC-MS檢測

Quechers方法優(yōu)勢

  1. 回收率高,由于前處理步驟少,中間環(huán)節(jié)損失少,對大量極性及揮發(fā)性的農(nóng)藥品種的回收率高,尤其采用了內(nèi)標(biāo)法,回收率在90%以上。
  2. 精確度和準(zhǔn)確度高,操作簡便,基本上只有均質(zhì)提取離心濃縮等步驟
  3. 可分析的農(nóng)藥范圍廣,包括極性、非極性的農(nóng)藥種類均能利用此技術(shù)得到較好的回收率
  4. 分析速度快,能在短時(shí)間內(nèi)完成大批量樣品的前處理操作
  5. 溶劑使用量少,污染小,價(jià)格低廉且不使用含氯化物溶劑

Quechers方法現(xiàn)狀

雖然QuEChERS剛開始時(shí)是針對水果、蔬菜中多農(nóng)殘?zhí)崛〉囊粋€(gè)方法,但是現(xiàn)在它已被采用在越來越多領(lǐng)域(比如,獸藥 vet drugs,多環(huán)芳烴PAHs與抗生素)檢測越來越多的不同樣品(比如血漿、肉、土壤)。

起初QuEChERS是一種手工方法,幾年全自動化的QuEChERS樣品前處理平臺已經(jīng)出現(xiàn)并且開始商業(yè)化,*模擬人工步驟,自動化解放了人力,減少了人為的誤差和實(shí)驗(yàn)的不確定性。下圖為北京匯百川科技有限公司全自動QuEChERS樣品前處理平臺。

自動QuEChERS前處理平臺

Quechers方法的展望

引用Michelangelo Anastassiades 與 Steve LehotayFDA的話:

Luke 法、德國的Specht法作為普遍的農(nóng)殘檢測方法,我們使用了20~25年,而現(xiàn)在科技發(fā)展一日千里,如果QuEChERS方法能用那么久,我們也會覺得吃驚。我們反而希望QuEChERS的思路能在新的應(yīng)用領(lǐng)域得到測試、驗(yàn)證,雖然不知道效果會是如何。我們預(yù)計(jì)分散基質(zhì)萃取會被應(yīng)用到環(huán)境檢測上,只是在萃取土壤時(shí),其使用可能會面對挑戰(zhàn)。隨著LC/MS技術(shù)的發(fā)展,獸殘、醫(yī)學(xué)、法醫(yī)檢測當(dāng)中的多種類,多殘留分析會是QuEChERS的發(fā)展方向。

近,Lehotay欣喜地發(fā)現(xiàn)Graham Cooks與其在普渡大學(xué)的學(xué)生繞過色譜分析,利用QuEChERS進(jìn)行樣品處理后直接進(jìn)行質(zhì)譜分析novel ambient MS approaches。QuEChERS能有助于降低背景雜質(zhì)的水平,使得提取物的被測物含量處于有效區(qū)間。

QuEChERS的發(fā)展離不開現(xiàn)代色譜與質(zhì)譜技術(shù)的發(fā)展,樣品處理技術(shù)將會繼續(xù)與這些檢測技術(shù)密不可分。就像之前我們所講的,檢測中有代表性的樣品富集是十分重要的,當(dāng)分析化學(xué)持續(xù)向小型、微型、納米型發(fā)展時(shí),這時(shí)樣品處理技術(shù)要得到有意義的結(jié)果就會越來越難。如果有一天,從代表性樣品的不同部位得出的成千上百的數(shù)據(jù)能很快地獲得――我們預(yù)計(jì)這是以后樣品處理的一個(gè)方展方向,但在多種類、多殘留的分析上,仍然有很長的路要走,且具有深遠(yuǎn)的意義,另外QuEChERS方法自動化也必將趁勢崛起,被越來越多實(shí)驗(yàn)室所接受,期待QuEChERS自動化儀器百花齊放。

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