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高分子聚合物熔融指數(shù)的測定 一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?/span> 1.了解熔體流動(dòng)速率儀的構(gòu)造及使用方法。 熔融指數(shù)儀( 2.了解熱塑性高聚物的流變性能在理論研究和生產(chǎn)實(shí)踐上的意義。 二.實(shí)驗(yàn)原理 所謂熔融指數(shù)(MI)是指熱塑性塑料等熱塑性材料在一定的溫度,一定的壓力下,熔體在10分鐘內(nèi)通過標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管的重量,用克/10分鐘表示。以用來區(qū)別各種塑 性材料在熔融狀態(tài)下的流動(dòng)性能,用以指導(dǎo)熱塑性高聚物材料的合成及加工等工作。一般來說,熔融指數(shù)較大的熱塑性高聚物,其加工性能較好。 三.儀器構(gòu)造(BE-MY-8100)型 熔體流動(dòng)速率儀是用來表征各種高聚物在粘流態(tài)時(shí)流動(dòng)性能的儀器。熔體流動(dòng)速率儀由:主機(jī)、溫度測量系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、取樣控制系統(tǒng)、自動(dòng)測量系統(tǒng)、自動(dòng)打印系統(tǒng)、負(fù)荷提升裝置七大部分組成。 1.主機(jī)(擠出系統(tǒng)) 主機(jī)是該儀器的中心也稱擠出系統(tǒng),它是由爐體、料筒、活塞、口模、砝碼等部件構(gòu)成: (1)爐體—由黃銅制成,外層配以電加熱器,內(nèi)部裝有熱敏電阻感溫元件。爐體內(nèi)配裝料筒。 (2)料筒—是該儀器的關(guān)鍵部件之一,其加工精度和使用維護(hù)質(zhì)量好壞直接影響測試結(jié)果。為此在使用中要將此件保護(hù)好,以防碰傷或劃傷內(nèi)孔破壞光潔度。料筒長度為160mm,內(nèi)徑為Φ9.55+0.02mm。 (3)活塞 — 采用耐腐蝕不銹鋼材料制成,桿長210 mm,直徑Φ9±0.02 ,活塞重量為106g,此重量加上砝碼重量,等于實(shí)際的負(fù)荷重量,活塞桿的上端刻有相距30mm的兩個(gè)刻線環(huán)為試樣切割的起止線。 (4)口模—是用碳化鎢材料制成,與料筒成間隙配合,外徑為Φ9.55-(0.03-0.06),內(nèi)徑分別有Φ2.095±0.005mm和Φ1.18±0.01mm兩種.高度為8±0.025mm,口模內(nèi)徑大小直接影響測試精度,為此要經(jīng)常用塞規(guī)檢測口模內(nèi)徑尺寸。 (5)負(fù)荷(砝碼)—負(fù)荷是砝碼與活塞重量之和,精度為±0.5%。本儀器技術(shù)條件規(guī)定配有九種質(zhì)量的砝碼,使用時(shí)將選定的砝碼放置在砝碼托盤上,在升降裝置的控制下,砝碼隨托盤升降。砝碼中有一個(gè)基礎(chǔ)砝碼,與活塞桿相配,形成對(duì)物料的壓力。砝碼質(zhì)量及標(biāo)記見表:
.負(fù)荷的組成:共有九種負(fù)荷選用,其選用組合見下表
(6)導(dǎo)向套 導(dǎo)向套的作用是防止活塞在試驗(yàn)過程中如產(chǎn)生擺動(dòng)時(shí)而改變?cè)囼?yàn)力則影響測試精度,為此在試驗(yàn)時(shí)必須先將導(dǎo)向套套在活塞桿上,然后一起插入料筒中。 (7)拉板 拉板由不銹鋼板制成,與爐體手柄相聯(lián),將拉板向外拉出時(shí),可裝卸口模,將拉板向里推到底后,拉板可將口模擋住,且刮刀可轉(zhuǎn)動(dòng)不受拉板阻礙,但試料樣條卻可通過口模內(nèi)孔流出。 (8)爐體支架 爐體支架是鑄鋁槽體,槽內(nèi)是砝碼提升控制系統(tǒng),槽外正面裝載爐體。 2.溫度測量 本儀器采用精密直讀式數(shù)字溫度計(jì),自動(dòng)測量溫度,它可以直接準(zhǔn)確地顯示料筒內(nèi)的任意實(shí)際溫度值,測量范圍0—400℃,測量精度±0.2℃,分辨率為0.1℃。它是由分度號(hào)為Pt100的鉑電阻作為測量溫度的傳感元件,在溫度改變時(shí)引起鉑電阻阻值變化,然后轉(zhuǎn)換成直流電壓變化,經(jīng)過線性化處理后,送到數(shù)字電壓表顯示出實(shí)際的溫度值。 因測溫鉑電阻的位置與料筒中心有一定距離,兩孔內(nèi)的溫度必然有差異,為了使數(shù)字溫度計(jì)顯示的溫度等于料筒中的實(shí)際溫度,在測溫系統(tǒng)設(shè)置了“內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)”調(diào)解機(jī)構(gòu),在出廠前每臺(tái)儀器經(jīng)過嚴(yán)格測試后,得出內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)值,將此數(shù)值填在“內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)”格內(nèi)。 本臺(tái)儀器得標(biāo)準(zhǔn)值為:
溫度計(jì)須經(jīng)常進(jìn)行校對(duì),以確保測量的準(zhǔn)確度,面板上數(shù)字溫度計(jì)下面設(shè)有內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)按鈕(開關(guān))和調(diào)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)電位器(在孔內(nèi))。儀器通電1小時(shí)后,按內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)按鈕,數(shù)字表顯示的數(shù)值,即為當(dāng)時(shí)的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)值,如果此時(shí)顯示的數(shù)值與“內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)”的數(shù)值不符,可用小改錐伸進(jìn)調(diào)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)孔內(nèi),進(jìn)行適當(dāng)調(diào)節(jié),直到顯示值與給定的“內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)”值一致為止。但誤差為正負(fù)1個(gè)字是允許的。 3.溫度控制系統(tǒng) 溫度控制是由實(shí)測的溫度經(jīng)過數(shù)字溫度計(jì)轉(zhuǎn)換為﹠CD碼輸入到計(jì)算機(jī),與溫度設(shè)定值進(jìn)行比較,經(jīng)過*處理器(CPU)運(yùn)算和判斷后,計(jì)算出調(diào)節(jié)量來控制可控硅的導(dǎo)通角,從而控制爐體的加熱功率,實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控溫目的,由于該電路采用了微型計(jì)算機(jī)系統(tǒng),所以電路簡單、操作方便、溫度控制精度高、穩(wěn)定可靠。溫度設(shè)定值是通過數(shù)字撥盤來實(shí)現(xiàn)的,定值撥盤是由四位數(shù)值組成,即百位、十位、個(gè)位和十分位,設(shè)定范圍為100.0(100℃)到400.0(400℃),當(dāng)設(shè)定值大于400℃時(shí),控溫系統(tǒng)立即自動(dòng)停止工作,輸入設(shè)定值應(yīng)注意。 4.取樣系統(tǒng) 本儀器取樣是采用步進(jìn)電機(jī)帶動(dòng)切刀旋轉(zhuǎn)來實(shí)現(xiàn)的,比用手旋轉(zhuǎn)切刀速度快,準(zhǔn)確,減少人為誤差,提高了測試精度。 本儀器具有手控電機(jī),時(shí)控電機(jī),及自動(dòng)測量三種工作方式 (1) 手控方式—用秒表記時(shí),按動(dòng)電機(jī)開關(guān)控制取樣時(shí)間,操作時(shí)注意按動(dòng)電機(jī)開關(guān)閉合后,手要立即松開,不要保持。 (2) 時(shí)控方式由控制箱面板上的取樣時(shí)間選擇撥盤選擇取樣時(shí)間(單位秒)并存入計(jì)算機(jī)中,經(jīng)CTC計(jì)時(shí),當(dāng)達(dá)到輸入的時(shí)間時(shí),通過PIO給電機(jī)送一個(gè)操作開始啟動(dòng)信號(hào),令電機(jī)旋轉(zhuǎn)一周,完成一次切割動(dòng)作。 取樣時(shí)間選擇撥盤是由4位數(shù)組成,zui大范圍為999.9秒,在操作時(shí),首先按動(dòng)電機(jī)控制按鈕,使電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)一次,這時(shí)系統(tǒng)開始計(jì)時(shí),達(dá)到取樣時(shí)間時(shí)電機(jī)旋轉(zhuǎn)一次,但必須注意,在啟動(dòng)時(shí),電機(jī)必須先轉(zhuǎn)動(dòng)一次,否則不會(huì)完成自動(dòng)切割,當(dāng)不需要切割時(shí)可再按一次電機(jī)控制開關(guān),電機(jī)就立即停止工作。 (3)自動(dòng)測量方式有定距離(即6.35mm和25.4mm)測時(shí)間和定時(shí)間測量距離二種方式,其工作原理見自動(dòng)測量系統(tǒng).。 5.自動(dòng)測量系統(tǒng) 在實(shí)際應(yīng)用中,較大流動(dòng)速率的物料,用手動(dòng)切割試樣達(dá)到測量的目的就非常困難,甚至難以操作,由于在熔體流動(dòng)速率的試驗(yàn)中活塞下降的位移量與擠出量成正比,因此可以通過在固定的時(shí)間內(nèi)測量活塞下降的距離,或固定活塞下降距離對(duì)應(yīng)的測量時(shí)間,通過傳感器送進(jìn)計(jì)算機(jī)進(jìn)行計(jì)算流動(dòng)速率,并通過打印機(jī)將其結(jié)果打印出來。這種自動(dòng)測量和計(jì)算原理是: 由于 MFR =W/t × 600(g/10min) 式中:W:切取樣條的平均重量(g) t : 切取樣條的時(shí)間間隔(S) 如果已知試樣熔體密度為ρ(g/cm3)那么 W = V ·ρ V為擠出試樣的體積(cm3)可以通過測量活塞下降的位移量來求得即: V = L·A L 在對(duì)應(yīng)時(shí)間內(nèi)活塞下降的位移量(cm) A 活塞頭的截面積(cm2) A=πr2=(1/4)×0.9552·π=0.716cm2 因此 MFR=(L/t)·ρ·A·600=(L/t)·ρ·429.6 上式中的429.6是一常數(shù),ρ可以用下述方法求出,因定活塞的位移Lˊ(cm)稱取活塞下降Lˊ(cm)時(shí)所擠出的試樣的重量Wˊ并用下式計(jì)算。 ρ=Wˊ/LˊA(g/cm3) ρ求出以后通過控制箱面板上的熔體密度撥盤將密度值置入計(jì)算機(jī)內(nèi)。 注:此密度絕不是常溫下測得物料的密度,而是物料在一定溫度下熔融時(shí)的熔體密度,在使用時(shí)千萬注意,否則因密度設(shè)置錯(cuò)誤造成測試結(jié)果錯(cuò)誤。 采用自動(dòng)測量系統(tǒng),可以消除人為操作的誤差,特別是流動(dòng)速率較大的情況下,可得到的結(jié)果。 6、自動(dòng)打印系統(tǒng) 它是用LP-50型的直線電位器作為位移傳感器,將位置(即電阻阻值)變化轉(zhuǎn)換或直流電壓變化,然后送到[cL7109]A/D模-數(shù)轉(zhuǎn)換電路變成數(shù)字量送入計(jì)算機(jī)進(jìn)行計(jì)算,并將其結(jié)果通過TPμp—16A微型打印機(jī)按規(guī)定的格式打印出來。 7、負(fù)荷提升系統(tǒng) 在大負(fù)荷實(shí)驗(yàn)當(dāng)中,為了方便起見,本儀器設(shè)置了負(fù)荷提升系統(tǒng)。 采用手動(dòng)提升裝置,操作比較簡單,只要把砝碼托盤對(duì)準(zhǔn)活塞桿,用手搖動(dòng)手柄即可升降,砝碼托盤可左右搬動(dòng),當(dāng)作完試驗(yàn)需要清洗料筒時(shí),可將砝碼托盤搖起并搬向左側(cè)。 其結(jié)構(gòu),由①托盤;②齒條;③齒輪;④蝸輪;⑤蝸桿;⑥轉(zhuǎn)動(dòng)手柄等組成。 四、測試方法及操作步驟 1、準(zhǔn)備工作 (1)裝取料筒 ①取料筒,用大螺刀將料筒按圖3所示,松開箭頭方向旋轉(zhuǎn)松開、將料筒的R弧對(duì)準(zhǔn)爐體口部螺絲,見圖4垂直輕輕地從底部往上推,直至取出,但不能用力過猛,或用力敲打,避免將料筒損壞。 ②裝入料筒時(shí),也是將料筒的R弧對(duì)準(zhǔn)爐體口部螺絲釘、垂直輕輕地送入爐膛,然后用螺絲刀按圖4所示鎖緊箭頭方向旋轉(zhuǎn)鎖緊。 注意:當(dāng)取熱料筒時(shí)要帶手套以防將手燙傷。 (2)裝口模 將爐體的拉板沿水平方向向里推進(jìn),然后將口模用清洗口模棒輕輕放入料筒中。 (3)將活塞套上導(dǎo)向套一起放入料筒。 (4)接通本儀器電源,將溫度定值撥盤撥到所需的溫度值后,即開始升溫,等數(shù)字溫度表顯示的溫度到達(dá)所設(shè)定的溫度值,再恒溫30分鐘,將內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)開關(guān)按進(jìn)去,看溫度顯示數(shù)與說明書上給定的內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)值是否一致,不一致用小改錐調(diào)節(jié)一下。誤差允許有±0.1℃。 (5)選擇工作條件,設(shè)定工作方式: ①設(shè)定好取樣方式,取樣時(shí)間。 ②自動(dòng)測量時(shí),需將負(fù)荷重量按說明書砝碼選用組合表2編定的撥盤代號(hào)送入計(jì)算機(jī)。 (6)其它準(zhǔn)備 ①按所需的負(fù)荷重量選好砝碼 ②將料筒清洗棒,口模清洗棒,準(zhǔn)備好。 ③準(zhǔn)備一副防熱手套。(厚布手套即可) ④配備一臺(tái)精度高于千分之一的精密天平和一臺(tái)托盤小天平。 2、測試 (1)試料準(zhǔn)備 試樣(粒狀、條狀、片狀、模壓塊等)在測試前根據(jù)塑料種類要求先作烘干處理。 (2)稱料,根據(jù)試樣的預(yù)計(jì)熔體流動(dòng)速率按表3稱取試樣。 (3)有關(guān)塑料試驗(yàn)條件選擇按表4序號(hào)選用。 聚乙烯1、2、3、4、6 聚甲醛3 聚苯乙醛5、7、11、13 ABS 7、9 聚丙烯 12、14 聚碳酸酯16 聚酰胺 10、15 丙烯酸酯8、11、13 纖維素酯2、3 注:共聚共混改性等類型的塑料可參照上述分類試驗(yàn)條件選用。 (4)裝料 當(dāng)溫度穩(wěn)定在設(shè)定值以下(一般恒溫為30分鐘后)將預(yù)熱的活塞取出,把稱好的試料用漏斗加入料筒內(nèi),并用活塞將料壓實(shí)(以減少氣泡)整個(gè)加料與壓實(shí)過程須在1分鐘內(nèi)完成。 (5)取樣 試樣裝入后用手或用小砝碼加壓,使活塞桿上的下環(huán)形標(biāo)記(下刻線)在5分鐘內(nèi)(裝料時(shí)間和恒溫時(shí)間加在一起)降到離導(dǎo)向套上表面5~10mm處,然后加上選定的試驗(yàn)負(fù)荷,當(dāng)下刻線進(jìn)入料筒時(shí),按已定好的取樣方式進(jìn)行切取試樣。 在選自動(dòng)測量方式時(shí),先將位移傳感器盒靠在爐體上、將A砝碼上的引桿對(duì)準(zhǔn)電位傳感器上的壓片,即可進(jìn)行自動(dòng)測量。再強(qiáng)調(diào)一次,采用自動(dòng)測量時(shí)首先必須測量此料的熔融時(shí)的密度值。(不能采用常溫下的密度值)兩個(gè)密度值是不相同的,密度測完之后,再按此數(shù)值撥動(dòng)密度盤將密度值送進(jìn)計(jì)算機(jī),再做第二遍打印出來的數(shù)據(jù)才是正確數(shù)值。 ①手控取樣方式: 將取樣方式開關(guān)撥到手控檔,然后同時(shí)按電機(jī)控制開關(guān)和電子秒表清零開關(guān),切刀旋轉(zhuǎn)一周切去已流出的試樣,同時(shí)電子秒表開始計(jì)時(shí),當(dāng)電子秒表計(jì)時(shí)到您所需要的切割時(shí)間時(shí)再次按動(dòng)電機(jī)控制開關(guān),切刀再旋轉(zhuǎn)一周切下試樣,即為有效試樣條,依次切取3至5個(gè)無氣泡試樣條即可。 ②時(shí)控取樣方式: 將取樣方式開關(guān)撥到時(shí)控?fù)?,按您所需要的切割時(shí)間撥定取樣時(shí)間撥盤,然后按電機(jī)控制開關(guān),切刀旋轉(zhuǎn)一周計(jì)算機(jī)開始計(jì)時(shí),同時(shí)切去已流出的試樣,當(dāng)計(jì)算機(jī)計(jì)時(shí)到您所設(shè)定的切割時(shí)間,電機(jī)自動(dòng)旋轉(zhuǎn),開始切取試樣,依次切取3-5個(gè)無氣泡試樣即可。 ③自動(dòng)測量方式: 在進(jìn)行自動(dòng)測量時(shí),首先要進(jìn)行熔體密度的測量,計(jì)算出熔體的密度后,將該密度置入密度撥盤。然后方能進(jìn)行自動(dòng)測量,其打印出的結(jié)果才是真實(shí)的。 1)密度測量方法: 將取樣方式開關(guān)搬到自動(dòng)檔,密度測量有兩種方法,一種是定距離6.35mm(一般較小的熔體流動(dòng)速率用)另一種是定距離25.4mm。 設(shè)定方法: ①定距離6.35mm時(shí),將取樣時(shí)間撥盤到0000。 ②定距離25.4mm時(shí),將取樣時(shí)間撥盤到9999。 方式設(shè)定完畢后,將位移傳感器盒靠在爐體上,再將A砝碼套在活塞桿上,并將A砝碼上的引桿正好壓在壓片的中心位置,不要壓漏。(同時(shí)也要將壓片放在位移傳感器盒開口的中間位置,以防止壓片與傳感器盒產(chǎn)生摩擦)然后加上已選好的負(fù)荷,即可進(jìn)行自動(dòng)測量。 當(dāng)切刀自動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)一周切去已流出的試樣時(shí),計(jì)算機(jī)開始計(jì)時(shí),等到活塞下降到所設(shè)定的距離時(shí),電機(jī)再次轉(zhuǎn)動(dòng)一周切下的試樣,即為所要稱重的試樣條。(同時(shí)打印機(jī)打印出測量結(jié)果,但此時(shí)打印出的MFR數(shù)據(jù)不是真實(shí)的)將該試樣條進(jìn)行稱重,計(jì)算出密度值,然后將此密度設(shè)入密度撥盤,即可進(jìn)行自動(dòng)測量。 2)自動(dòng)測量MFR 自動(dòng)測量MFR有兩種方式:一種是定距離(6.35 mm和25.4 mm)測量時(shí)間打印出MFR值,操作辦法前面已述,另一種是定時(shí)間測距離,分別打印出五段試樣各段的MFR值和五段試樣算術(shù)平均值。 定時(shí)間測距離就是將取樣時(shí)間撥盤按您所需要的切割時(shí)間設(shè)定好即可,其它操作方法同上。 (4)稱重計(jì)算結(jié)果 ①手控和時(shí)控時(shí)的計(jì)算結(jié)果: 試樣切取冷卻后,用精密天平(要求用0.001g分析天平)分別稱重。(一般試樣取3-5段),并按下式計(jì)算結(jié)果 MFR=600·W/t(克/10分) 式中:MFR----熔體速率(克/10分) W --- 切取樣條重量算術(shù)平均值(克) t --- 切樣時(shí)間間隔(秒) 測試結(jié)果取兩位有效數(shù)字 每次試樣平行測定三次,分別求出MFR值,如果三次測試結(jié)果相對(duì)誤差超出10%,應(yīng)找出原因。 ②密度的計(jì)算 1)定距離6.35 mm時(shí) D=W/LA=W/0.635cm×0.716cm2=W/0.45466 2)定距離25.4 mm時(shí) D=W/L`A=W/2.54cm×0.716cm2=W/1.81864 ③自動(dòng)測量結(jié)果分析 當(dāng)密度測好送進(jìn)計(jì)算機(jī)后,其數(shù)據(jù)就可直接打印出來不必計(jì)算,但密度測不準(zhǔn)則打印出來的結(jié)果也不準(zhǔn),怎樣分析密度測的準(zhǔn)與不準(zhǔn)或打印出來的數(shù)據(jù)可靠與否,可用以下方法進(jìn)行驗(yàn)證。 先將切下的試樣稱一下,然后按公式 W MFR= ×600計(jì)算 t t——是打印紙上打印出來的時(shí)間。 如果計(jì)算的結(jié)果與打印出來的數(shù)據(jù)相同說明正確。 通過以上驗(yàn)算對(duì)比,可以分析自動(dòng)打印的數(shù)值是否正確,如果兩個(gè)數(shù)值相差很大,說明密度測的不準(zhǔn),需要再重新測量。 (5)清洗 ①測試完之后,擠出余料,拿出活塞并清洗干凈。 ②拉出爐體拉板,用清料桿將口模輕輕壓下來,并立即用口模清洗棒進(jìn)行孔內(nèi)清洗,用棉紗清洗口模外表。 ③將棉紗剪成小方塊,用清料桿插入料筒內(nèi)進(jìn)行清洗,直到清洗干凈為止。 以上幾種操作都要趁熱進(jìn)行,對(duì)一些難清洗的試料可適當(dāng)加些潤滑物輔助清洗,如硅油,石蠟等或其它化學(xué)試劑。 (6)試驗(yàn)報(bào)告 試驗(yàn)報(bào)告包括下列各項(xiàng): ①注明測試方法標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GB3682-83. ②試樣名稱,物理形狀,牌號(hào),批號(hào)和生產(chǎn)廠家。 ③試樣干燥處理?xiàng)l件 ④標(biāo)準(zhǔn)口模內(nèi)徑、溫度和負(fù)荷數(shù) ⑤試驗(yàn)結(jié)果 ⑥試驗(yàn)過程中的異常情況 ⑦試驗(yàn)人員,試驗(yàn)日期 |
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