差式掃描量熱儀的分析法作為一種可控程序溫度下的熱效應的經(jīng)典熱分析方法，在當今各類材料與化學領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應用。利用DSC方法能夠研究無機材料的相轉(zhuǎn)變、高分子材料熔融、結(jié)晶過程、藥物的多晶型現(xiàn)象、油脂等食品的固/液相比例等。
為保證差示掃描量熱儀正常使用，樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解，與金屬鋁不起反應，無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解：
1.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū)，以免對儀器造成不可逆損害。
2.檢查量熱儀所有連接是否正確，所用氣體是否充足，工具是否齊全。
3.試驗中若選擇鋁坩堝為樣品皿，試驗的高溫度不可超過550℃。若實驗中高溫度超過550℃，則可選用陶瓷坩堝。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃，溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗結(jié)果的準確性，使用儀器時先空燒30分鐘左右。
6.儀器長時間不用，再次使用時，務必空燒2-3次，可以將溫度設為400℃，速率設為10℃/min，恒溫設為0min，按【運行】鍵。
7.差示掃描量熱儀的坩堝底要平，無鋸齒形或彎曲，否則傳熱不良。
8.試樣用量要適宜，不宜過多，也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的2/3。如樣品用量另有要求，根據(jù)要求確定用量。
9.制備DSC樣品時，不要把樣品灑在坩堝邊緣，以免污染傳感器，破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)，避免影響實驗結(jié)果。
10.對于無機試樣可以事*行研磨、過篩；對于高分子試樣應盡量做到均勻；纖維可以做成1-2mm的同樣長度；粉狀試樣應壓實。
11.坩堝放在支持器中固定位置上，試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部，不要堆在一側(cè)；若試樣是顆粒，需要放在坩堝中央位置。
12.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量，因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
13.升溫速率一般情況下選擇10-20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移，降低分辨力；過小測定時間長。
14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈，慎用嘴吹而導致入眼。
15.采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動，嚴禁打開上蓋，輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
16.斷開數(shù)據(jù)線，關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。
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