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凍干機在做凍干時,溶液在預(yù)冷過程中,溫度是隨時間下降的,在共熔點之前或之后,都呈現(xiàn)平滑的溫度隨時間下降的曲線,但是在共熔點附近時,也就是說溶液底層開始結(jié)冰時,溫度曲線陡然上升,然后再迅速下降,直至呈光滑的下降曲線,初始上升點對應(yīng)的溫度即為溶液的冰點,后的下降點所對應(yīng)的溫度即為溶液的共熔點。其原理在于:溶液凝結(jié)時,會釋放大量的熱量,導(dǎo)致溫度瞬間上升,所以溫度曲線會出現(xiàn)波動,待溶液全部凝成固體后,溫度又隨時間均勻、緩慢下降。凍干機的預(yù)冷過程中,樣品溫度下降到某一點時,接近西林瓶底部的溶液開始分層凝結(jié),并逐漸向上蔓延,終整瓶西林瓶的溶液都會凝結(jié)。這個過程中,底部開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點,而溶液全部凝結(jié)的溫度即為溶液的凝固點,也是共熔點。這種判定有一定的誤差,但比較直觀,不影響大局。
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