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目前分析金屬中碳含量的方法主要有燃燒法，發(fā)射光譜法，氣體容量法，非水溶液滴定法，紅外吸收法及色譜法等。由于每種測定方法有一定的適用范圍，而且測定結(jié)果受很多因素的影響，如碳的存在形式、氧化時(shí)碳能否釋放*、空白值等，所以同一種方法在不同的場合準(zhǔn)確度有一定差異。

1.紅外吸收法

基于紅外吸收法發(fā)展出的燃燒紅外吸收法是屬于碳(和硫)定量分析專用方法。其原理是將試樣在氧氣流中燃燒，生成CO2，在一定壓力下，CO2吸收紅外線的能量與其濃度成正比，因此測出CO2氣體流經(jīng)紅外吸收器前后的能量變化，則可計(jì)算出含碳量。

近年來，紅外氣體分析技術(shù)發(fā)展很快，各種利用高頻感應(yīng)加熱燃燒及紅外光譜吸收原理的分析儀器也迅速地出現(xiàn)。對于高頻燃燒紅外吸收法測定碳和硫，一般應(yīng)考慮以下幾個(gè)因素：試樣的干燥性、電磁感性、幾何尺寸，試樣量，助熔劑的種類、配比、加入次序及加入量，空白值的設(shè)置等。該法優(yōu)點(diǎn)是定量準(zhǔn)確，干擾項(xiàng)較少。適合對碳含量準(zhǔn)確度有較高要求，且生產(chǎn)中有足夠時(shí)間進(jìn)行檢測的情況。

2.發(fā)射光譜法

元素在受到熱或電激發(fā)時(shí)，會(huì)由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，而激發(fā)態(tài)會(huì)自發(fā)地返回到基態(tài)。在由激發(fā)態(tài)返回到基態(tài)的過程中，會(huì)釋放每種元素的特征譜線，根據(jù)特征譜線的強(qiáng)度可以測定出其含量。在冶金行業(yè)，由于生產(chǎn)的急迫性，需要在很短的時(shí)間內(nèi)分析出爐水內(nèi)所有主要元素的含量，而不僅僅是碳含量?；鸹ㄖ弊x發(fā)射光譜儀由于能夠快速得到穩(wěn)定的結(jié)果。但該法對于樣品制備有特定要求。例如，火花光譜法分析鑄鐵試樣時(shí)，要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在，不能有游離石墨，否則就會(huì)影響分析結(jié)果。有用戶利用薄片樣品急冷快，白口化好的特點(diǎn)，將樣品制成薄片后，用火花光譜分析法測定鑄鐵中碳的含量?；鸹ü庾V法分析碳素鋼線狀樣品時(shí)，須嚴(yán)格加工處理好樣品并使用小樣品分析夾具將樣品“直立”或“平躺”放在火花臺上進(jìn)行分析，以提高分析的精密度。

3.非水溶液滴定法

非水溶液滴定法是在非水溶劑中進(jìn)行滴定的方法。該法可使原本在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱堿，經(jīng)選擇適當(dāng)溶劑，增強(qiáng)其酸堿性后，便可以進(jìn)行滴定。CO2在水中溶液生成的碳酸，酸性較弱，通過選擇不同的有機(jī)試劑可準(zhǔn)確滴定。

以下為常用的一種非水滴定方法：

① 試樣經(jīng)碳硫分析儀配套的電弧燃燒爐高溫燃燒。

② 燃燒放出的二氧化碳?xì)怏w被乙醇-乙醇胺溶液吸收，二氧化碳與乙醇胺反應(yīng)生成比較穩(wěn)定的2-羥基乙基胺羧酸。

③ 使用KOH進(jìn)行非水溶液滴定。

NJ-HW868A高頻紅外碳硫分析儀適用于鋼鐵、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷及其它金屬、非金屬材料中碳硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定。本儀器采用高頻感應(yīng)加熱爐燃燒樣品，紅外線吸收法測試樣品中碳硫兩元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。測量范圍 ：碳 （C）0.0001% ～ 10.000% （可擴(kuò)至99.999%）；硫 （S）0.0001% ～ 3.5000% （可擴(kuò)至99.999%）；測量誤差： 碳符合 ISO9556 標(biāo)準(zhǔn)；硫符合 ISO4935 標(biāo)準(zhǔn) ，分析時(shí)間： 25 ～ 60s 可調(diào)，一般在 35s 左右。

                南京諾金高速分析儀器廠

                   2021年8月24日