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了解快速溶劑萃取從工作流程入手

   2022年01月19日 08:35  
  在食品分析中,為滿足食品安全法要求,快速溶劑萃取技術(shù)被用來監(jiān)測市售的食品、熟肉食品、奶制品和水果蔬菜中的農(nóng)藥殘留、從多種基質(zhì)(包括液體的牛奶和半固體奶酪、魚肉等)中萃取脂肪,確定脂肪含量、確定多種類型食品中的添加劑是否嚴(yán)格與標(biāo)簽要求相符合、是否有摻假行為以及確定不同產(chǎn)地天然產(chǎn)物的風(fēng)味特性等,確保民眾的菜籃子安全。
 
  加速溶劑萃取是在較高的溫度(50℃-200℃)和壓力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶劑萃取固體或半固體樣品的新穎樣品前處理方法。
 
  在提高的溫度下萃取提高溫度使溶劑溶解待測物的容量增加。當(dāng)溫度從50℃升高至150℃后,蒽的溶解度提高了約13倍;經(jīng)類的溶解度,如正二十烷,可以增加數(shù)百倍。Sekine等。報導(dǎo)水在有機溶劑中的溶解度隨著溫度的增加而增加。在低溫低壓下,溶劑易從“水封微孔”中被排斥出來,然而當(dāng)溫度升高時,由于水的溶解度的增加,則有利于這些微孔的可利用性。在提高的溫度下能極大地減弱由范德華力、氫鍵、溶質(zhì)分子和樣品基體活性位置的偶極吸引力所引起的溶質(zhì)與基體之間的很強的相互作用力。
 
  加速了溶質(zhì)分子的解析動力學(xué)過程,減小解析過程所需的活化能,降低溶劑的粘度,因而減小溶劑進入樣品基體的阻止,增加了溶劑進入樣品基體的擴散,已報導(dǎo)溫度從25℃增至150℃,其擴散系數(shù)大約增加2-10倍,降低溶劑和樣品基體之間的表面張力,溶劑更好地“浸潤樣品基體,有利于被萃取物與溶劑的接觸。

  在加壓下萃取液體的沸點一般隨壓力的升高而提高。例如丙酮在常壓下的沸點為56.3℃,而在5個大氣壓下,其沸點高于100℃。液體對溶質(zhì)的溶解能力遠大于氣體對溶質(zhì)的溶解能力。因此欲在提高的溫度下仍保持溶劑在液態(tài),則需增加壓力。另在加壓下,可將溶劑迅速加到萃取池和收集瓶。
 
  快速溶劑萃取的工作流程
 
  1、準(zhǔn)備樣品
 
  樣品的萃取效率會因樣品的含水量過多而下降,樣品在萃取前需采取自然風(fēng)干或添加硅藻土等干燥劑進行干燥,注意此處不要運用硫酸鈉。樣品萃取效率會因樣品顆粒的表面積越大而越高,在萃取樣品前應(yīng)將聚合體樣品放置在低溫條件下,在加入添加劑后進行研磨,樣品顆粒粒徑應(yīng)在0.5mm之內(nèi)。再萃取的時候需加入顆粒較細的硅藻土或海砂等分散劑,以提高萃取效率。
 
  2、選擇萃取劑
 
  合理選擇萃取劑可保證目標(biāo)化合物的萃取有效率,除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外,所有有機試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應(yīng)以相似相溶原理為依據(jù),與目標(biāo)化合物的極性相近。不同類型的化合物可運用不同極性溶劑的混合物萃取,如sanlvjiawan、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當(dāng)前利用率較高的溶劑。
 
  3、技術(shù)特點
 
  在放置樣品的萃取池中泵入相應(yīng)溶劑后增加溫度與壓力,在數(shù)分鐘后即可將加熱的萃取池內(nèi)樣品萃取物輸送至收集瓶中,萃取物經(jīng)過凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進行色譜分析。
 
  4、適用范圍
 
  可以將堿性、酸性與中性物質(zhì)從水環(huán)境底泥與土壤等固體物質(zhì)中萃取出來,此種方式對水環(huán)境中有機磷農(nóng)藥、有機氯農(nóng)藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。
 
  快速溶劑萃取技術(shù)應(yīng)用領(lǐng)域仍在不斷地開發(fā),作為常規(guī)分析必要前處理過程的*手段,快速溶劑萃取技術(shù)有非常廣闊的市場前景。

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